A hidroxi -propil -metil -cellulóz előkészítése és tulajdonságai

Hidroxi -propil -metil -cellulózA (HPMC) egy természetes polimer anyag, amely bőséges erőforrásokkal, megújítható és jó vízoldhatósági és filmképző tulajdonságokkal rendelkezik. Ez egy ideális alapanyag a vízben oldódó csomagolófilmek elkészítéséhez.

A vízben oldódó csomagolófilm egy új típusú zöld csomagolóanyag, amelyre nagy figyelmet fordítottak Európában, az Egyesült Államokban és más országokban. Nemcsak biztonságos és kényelmes használni, hanem megoldja a hulladék csomagolásának problémáját is. Jelenleg a vízben oldódó filmek elsősorban kőolaj-alapú anyagokat, például polivinil-alkoholt és polietilén-oxidot használnak alapanyagokként. A kőolaj nem megújuló erőforrás, és a nagyszabású felhasználás erőforráshiányt okoz. Vannak olyan vízben oldódó filmek is, amelyek természetes anyagokat, például keményítőt és fehérjét használnak nyersanyagként, de ezeknek a vízben oldódó filmeknek rossz mechanikai tulajdonságai vannak. Ebben a cikkben egy új típusú, vízben oldódó csomagolófilmet készítettünk oldat-casting film-formáló módszerrel, amelynek alapanyagként hidroxi-propil-metil-cellulózt alkalmaztak. Megvitatták a HPMC filmképző folyadék és a filmképző hőmérséklet koncentrációjának a szakítószilárdságra, a szünet meghosszabbítására, a fényátviteli képességre és a HPMC vízoldható csomagolófilmek vízoldhatóságára. A glicerint, a szorbitot és a glutaraldehidet tovább használták, tovább javítottuk a HPMC vízben oldódó csomagolófilm teljesítményét. Végül, a HPMC vízben oldódó csomagolófilm alkalmazásának bővítéséhez az élelmiszer-csomagolásban, a Bamboo Leaf Antioxidant (AOB) használtuk a HPMC vízben oldódó csomagolófilm antioxidáns tulajdonságainak javítására. A fő megállapítások a következők:

(1) A HPMC koncentrációjának növekedésével a HPMC -filmek szünetében a szakítószilárdság és a meghosszabbítás növekedett, míg a fényáteresztőképesség csökkent. Ha a HPMC koncentráció 5%, és a film képző hőmérséklete 50 ° C, a HPMC film átfogó tulajdonságai jobbak. Ebben az időben a szakítószilárdság körülbelül 116 mPa, a szünetben a meghosszabbítás körülbelül 31%, a fényátvitel 90%, a vízszegényes idő 55 perc.

(2) A glicerin és a szorbitol lágyítók javították a HPMC -filmek mechanikai tulajdonságait, amelyek jelentősen megnövelték a meghosszabbodást a szünetben. Ha a glicerin tartalma 0,05%és 0,25%között van, akkor a hatás a legjobb, és a HPMC vízben oldódó csomagolófilm szünetében meghosszabbítás körülbelül 50%-ot ér el; Ha a szorbitol tartalma 0,15%, a szünetben a meghosszabbítás körülbelül 45% -ra növekszik. Miután a HPMC vízben oldódó csomagolási filmet glicerinnel és szorbitollal módosítottuk, a szakítószilárdság és az optikai tulajdonságok csökkentek, de a csökkenés nem volt szignifikáns.

(3) A glutaraldehid-térhálósított HPMC vízben oldódó csomagolófilm infravörös spektroszkópiája (FTIR) azt mutatta, hogy a glutaraldehid keresztkötött a filmmel, csökkentve a HPMC vízoldható csomagolási fóliát. Amikor a glutaraldehid hozzáadása 0,25%volt, a filmek mechanikai tulajdonságai és optikai tulajdonságai elérték az optimumot. Amikor a glutaraldehid hozzáadása 0,44%volt, a vízszegényes idő elérte a 135 percet.

(4) Megfelelő mennyiségű AOB hozzáadása a HPMC vízben oldódó csomagolási film-formáló oldathoz javíthatja a film antioxidáns tulajdonságait. Amikor 0,03% AOB -t adtak hozzá, az AOB/HPMC filmnek a DPPH szabad gyököknél körülbelül 89% -os megsemmisülési arány volt, és a legmegfelelőbb hatékonyság volt a legjobb, ami 61% -kal magasabb volt, mint a HPMC -filmnél, és a víz oldhatósága szintén jelentősen javult.

Kulcsszavak: Vízben oldódó csomagolófilm; hidroxi -propil -metil -cellulóz; lágyító; térhálósító szer; antioxidáns.

Tartalomjegyzék

Összegzés ……………………………………. ……………………………………………………………………… .i .i .i .i.

Absztrakt …………………………………………………………………………………………………………………………………………….

Tartalomjegyzék…………………………………………. …………………………………………………………………

Első fejezet Bevezetés ……………………………………………………………………… …………………………………………………… ..1

1.1water- oldódó film ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….

1.1.1.1polyvinil-alkohol (PVA) vízben oldódó film ………………………………………………………

1.1.2polietilén-oxid (PEO) vízben oldódó film …………………………………………………… ..2

1.1.3 ARCHARCH-alapú vízben oldódó film ……………………………………………………………………… .2

1.1.4 Fehérje-alapú vízben oldódó filmek …………………………………………………………………………… .2

1.2 Hidroxi -propil -metil -cellulóz …………………………………………………………………………………………………

1.2.1 A hidroxi -propil -metil -cellulóz szerkezete ……………………………………………………………………………….

1.2.2 A hidroxi -propil -metil -cellulóz víz oldhatósága ………………………………………… 4

1.2.3 A hidroxi-propil-metil-cellulóz filmképző tulajdonságai ………………………………… .4.

1.3 A hidroxi -propil -metil -cellulózfilm lágyulási módosítása …………………………….

1.4 Cross-linking modification of hydroxypropyl methylcellulose film……………………………….5

1.5 A hidroxi -propil -metil -cellulózfilm antioxidatív tulajdonságai ………………………………. 5

1.6 A téma javaslata …………………………………………………. …………………………………… .7

1.7 Kutatási tartalom …………………………………………………………………………………………… ..7

2. fejezet A hidroxi-propil-metil-cellulóz-vízben oldódó csomagolófilm előkészítése és tulajdonsága

2.1 Bevezetés …………………………………………………………………………………………………………………………………. 8

2.2 Kísérleti szakasz …………………………………………………. ………………………………… .8

2.2.1 Experimental materials and instruments……………………………………………………………. ……… ..8

2.2.2 A minta előkészítése ……………………………………………………………………………………………………….

2.2.3 Jellemzés és teljesítménytesztelés ……………………………………………………………………………… .9

2.2.4 Adatfeldolgozás ……………………………………. ………………………………………… …………………

2.3 Eredmények és megbeszélések ………………………………………………………………………………………………….

2.3.1 The effect of film-forming solution concentration on HPMC thin films ………………………….. …………………………………………………………………………………………………………………. 10

2.3.2 Influence of film formation temperature on HPMC thin films ………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………..13

2.4 FEJEZET ÖSSZEFOGLALÁS …………………………………………………………………… .. 16

3. fejezet A lágyítók hatása a HPMC vízben oldódó csomagolófilmekre ……………………………………………………….

3.1 Bevezetés ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….

3.2 Kísérleti szakasz …………………………………………………………………………………………………………….

3.2.1 Kísérleti anyagok és eszközök ………………………………………………………………………

3.2.2 A minta előkészítése ……………………………………………………………………………………………………

3.2.3 Jellemzés és teljesítménytesztelés ……………………………………………………………………………… .18.

3.2.4 Adatfeldolgozás ………………………………………………. ………………………………… ..19

3.3 Results and Discussion ………………………………………… …………………………………………19

3.3.1 The effect of glycerol and sorbitol on the infrared absorption spectrum of HPMC thin films …………………………………………………………………………………………………………………………….19

3.3.2 The effect of glycerol and sorbitol on the XRD patterns of HPMC thin films ……………………………………………………………………………………………………………………………………..20

3.3.3 Effects of glycerol and sorbitol on the mechanical properties of HPMC thin films……………………………………………………………………………………………………………………………………….21

3.3.4 Effects of glycerol and sorbitol on the optical properties of HPMC films………………………………………………………………………………………………………………………………………22

3.3.5 A glicerin és a szorbit hatása a HPMC filmek vízoldhatóságára ………. 23

3.4 FEJEZET ÖSSZEFOGLALÁS ……………………………………………………………………………………………….

Chapter 4 Effects of Crosslinking Agents on HPMC Water-Soluble Packaging Films ……………………………………………………………………………………………………………………………………25

4.1 Introduction …………………………………………………………… …………………………………………. 25

4.2 Kísérleti szakasz ………………………………………………………………………………………………………………………………

4.2.1 Kísérleti anyagok és eszközök ……………………………………………………

4.2.2 A minta előkészítése ……………………………………………………………………………………….

4.2.3 Jellemzés és teljesítményteszt ………………………………………………………………………………………

4.2.4 Adatfeldolgozás …………………………………………………. ………………………………… ..26

4.3 Results and Discussion …………………………………………………………… …………………………………27

4.3.1 Infrared absorption spectrum of glutaraldehyde-crosslinked HPMC thin films……………………………………………………………………………………………………………………………………………..27

4.3.2 XRD A glutaraldehid térhálósított HPMC vékonyrétegek mintái ……………………… ..27

4.3.3 A glutaraldehid hatása a HPMC filmek vízoldhatóságára ………………….

4.3.4 A glutaraldehid hatása a HPMC vékony fóliák mechanikai tulajdonságaira… 29

4.3.5 A glutaraldehid hatása a HPMC filmek optikai tulajdonságaira …………………… 29

4.4 FEJEZET ÖSSZEFOGLALÁS …………………………………… ………………………………… .. 30

5. fejezet A természetes antioxidáns HPMC vízben oldódó csomagolófilm ……………………….

5.1 Bevezetés …………………………………………………………………………………………………………………

5.2 Experimental Section ……………………………………………… ………………………………………………………31

5.2.1 Kísérleti anyagok és kísérleti eszközök ……………………………………………

5.2.2 A minta előkészítése ………………………………………………………………………………………………… .32

5.2.3 Jellemző és teljesítménytesztelés …………………………………………………………………… 32

5.2.4 Adatfeldolgozás ………………………………………………. …………………………………………………………………………

5.3 Eredmények és elemzés ……………………………………………………………………………………………………………….

5.3.1 FT-IR analysis ………………………………………… ……………………………………………… ………… 33

5.3.2 XRD elemzés ……………………………………………………………………………………………………….

5.3.3 Antioxidant properties ………………………………………… ……………………………………………… 34

5.3.4 Water solubility ………………………………………… ……………………………………………… …………….35

5.3.5 mechanikai tulajdonságok ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….

5.3.6 Optikai teljesítmény …………………………………………………………………………………………………

5.4 FEJEZET ÖSSZEFOGLALÁS ………………………………………………………………………………………………….

6. fejezet Következtetés …………………………………………………. ………………………………… ..39

Hivatkozások ……………………………………………………………………………………………………………………… 40

Kutatási outputok a diplomamunkák során ……………………………………………………………………………………………………………………………

Köszönetnyilvánítás ………………………………………………………………………………………………………………………………….

Az első fejezet Bevezetés

Új zöld csomagolóanyagként a vízben oldódó csomagolófilmet széles körben használják különféle termékek csomagolásában a külföldi országokban (például az Egyesült Államok, Japán, Franciaország stb.) [1]. A vízben oldódó film, amint azt a neve is sugallja, egy műanyag fólia, amely vízben feloldható. Vízben oldódó polimer anyagokból készül, amelyek vízben feloldódhatnak, és egy meghatározott filmképző eljárással készítik el. Különleges tulajdonságai miatt nagyon alkalmas az emberek csomagolására. Ezért egyre több kutató kezdett figyelni a környezetvédelem és a kényelem követelményeire [2].

1.1 Vízben oldódó film

Jelenleg a vízben oldódó filmek elsősorban vízben oldódó filmek, amelyek kőolaj-alapú anyagokat, például polivinil-alkoholt és polietilén-oxidot használnak, mint nyersanyagok, és vízben oldódó filmek természetes anyagokat, például keményítőt és fehérjét használnak alapanyagként.

1.1.1 polivinil-alkohol (PVA) vízben oldódó film

Jelenleg a világ legszélesebb körben használt vízben oldódó filmjei elsősorban vízben oldódó PVA-filmek. A PVA egy vinilpolimer, amelyet a baktériumok szénforrásként és energiaforrásként is felhasználhatnak, és baktériumok és enzimek [3] hatása alatt bonthatók, amely egyfajta biológiailag lebontható polimer anyaghoz tartozik, alacsony árú, kiváló olajrezisztencia, oldószer -ellenállási és gázháló tulajdonságokhoz [4]. A PVA Film jó mechanikai tulajdonságokkal, erős alkalmazkodóképességgel és jó környezetvédelemmel rendelkezik. Széles körben használták, és magas szintű kereskedelemmel rendelkezik. Ez messze a legszélesebb körben használt és a legnagyobb vízben oldódó csomagolófilm a piacon [5]. A PVA -nak jó lebomlása van, és a mikroorganizmusok bonthatják a CO2 és H2O előállítását a talajban [6]. A vízben oldódó filmekkel kapcsolatos kutatások nagy része most módosítani és keverni őket, hogy jobb vízben oldódó filmeket kapjanak. Zhao Linlin, Xiong Hanguo [7] egy vízben oldódó csomagolófilm előkészítését vizsgálta PVA-val, mint a fő nyersanyaggal, és az optimális tömeg arányt ortogonális kísérlet segítségével határozta meg: oxidált keményítő (O-ST) 20%, zselatin 5%, glicerin 16%, nátrium-dodecil-szulfát (SDS) 4%. A kapott film mikrohullámú szárítása után a vízben oldódó idő szobahőmérsékleten 101s.

A jelenlegi kutatási helyzet alapján a PVA -filmet széles körben használják, olcsó és kiváló tulajdonságokban. Jelenleg ez a legtökéletesebb vízben oldódó csomagolóanyag. Kőolaj-alapú anyagként azonban a PVA nem megújuló erőforrás, és nyersanyag-előállítási folyamata szennyezhető. Noha az Egyesült Államok, Japán és más országok nem mérgező anyagként sorolták be, biztonsága továbbra is nyitva áll. Mind az inhaláció, mind a lenyelés káros a testre [8], és nem nevezhető teljes zöld kémiának.

1.1.2 polietilén-oxid (PEO) vízben oldódó film

A polietilén-oxid, más néven polietilén-oxid, egy hőre lágyuló, vízben oldódó polimer, amelyet szobahőmérsékleten bármilyen arányban lehet keverni [9]. A polietilén-oxid szerkezeti képlete H-(-OCH2CH2-) N-OH, és relatív molekulatömege befolyásolja annak szerkezetét. Ha a molekulatömeg 200 ~ 20000 tartományban van, akkor polietilén -glikolnak (PEG) nevezzük, és a molekulatömeg nagyobb, mint 20 000 polietilén -oxidnak (PEO) hívható [10]. A PEO egy fehér, áramló szemcsés por, amelyet könnyen feldolgozható és alakíthat. A PEO -filmeket általában lágyítók, stabilizátorok és töltőanyagok hozzáadásával készítik a PEO gyantákhoz hőre lágyuló feldolgozás révén [11].

A PEO-film egy vízben oldódó film, amelynek jó vízoldhatósága van, és mechanikai tulajdonságai szintén jók, de a PEO viszonylag stabil tulajdonságokkal, viszonylag nehéz lebomlási körülményekkel és lassú lebomlási folyamatsal rendelkezik, amely bizonyos hatással van a környezetre, és a legtöbb fő funkciója felhasználható. PVA film -alternatíva [12]. Ezenkívül a PEO -nak bizonyos toxicitása is van, tehát ritkán használják a termékcsomagolásban [13].

1.1.3 Keményítő alapú vízben oldódó film

A keményítő természetes nagy molekuláris polimer, molekulái nagyszámú hidroxilcsoportot tartalmaznak, tehát erős kölcsönhatás van a keményítőmolekulák között, így a keményítőt nehéz megolvasztani és feldolgozni, és a keményítő kompatibilitása rossz, és nehéz kölcsönhatásba lépni más polimerekkel. együtt dolgozva [14,15]. A keményítő vízoldhatósága gyenge, és hosszú időbe telik, hogy hideg vízben duzzadjanak, így módosított keményítőt, vagyis vízben oldódó keményítőt gyakran használnak a vízben oldódó filmek elkészítéséhez. Általában a keményítőt kémiailag módosítják olyan módszerekkel, mint az észterezés, az éterezés, az oltás és a keresztkötés, hogy megváltoztassák a keményítő eredeti szerkezetét, ezáltal javítva a keményítő vízoldhatóságát [7,16].

Vezesse be az éterkötéseket a keményítőcsoportokba kémiai eszközökkel, vagy használjon erős oxidánsokat a keményítő velejáró molekuláris szerkezetének megsemmisítésére, hogy jobb teljesítményű módosított keményítőt kapjon [17], és jobb filmképző tulajdonságokkal rendelkező vízben oldódó keményítőt kapjon. Alacsony hőmérsékleten azonban a keményítőfilm rendkívül rossz mechanikai tulajdonságokkal és rossz átláthatósággal rendelkezik, tehát a legtöbb esetben el kell készítenie más anyagokkal, például PVA -val való keveréssel, és a tényleges felhasználási érték nem magas.

1.1.4 Fehérje-alapú vízben oldódó vékony

A fehérje biológiailag aktív természetes makromolekuláris anyag, amelyet állatokban és növényekben tartalmaznak. Mivel a legtöbb fehérje anyag szobahőmérsékleten vízben oldhatatlan, a fehérjék oldhatóságát szobahőmérsékleten meg kell oldani, hogy vízben oldódó filmeket készítsenek fehérjékkel. A fehérjék oldhatóságának javítása érdekében módosítani kell őket. A közös kémiai módosítási módszerek közé tartozik a defthalemináció, a ftaloamidáció, a foszforiláció stb. [18]; A módosítás hatása a fehérje szövetszerkezetének megváltoztatása, ezáltal növelve az oldhatóság, a gélesedés, a funkciók, például a vízelnyelés és a stabilitás megfelelnek a termelés és a feldolgozás igényeinek. A fehérje-alapú vízben oldódó filmeket úgy lehet előállítani, ha mezőgazdasági és oldalsó termékhulladékot, például állati szőrszálakat mint alapanyagokat használnak, vagy a magas fehérjetartalmú növények előállítására szakosodva nyersanyagok beszerzése céljából, a petrolkémiai ipar szükségessége nélkül, és az anyagok megújíthatók, és kevésbé befolyásolják a környezetet [19]. Ugyanakkor a mátrixhoz hasonló fehérjével előállított vízben oldódó fóliák rossz mechanikai tulajdonságokkal és alacsony víz-oldhatósággal rendelkeznek alacsony hőmérsékleten vagy szobahőmérsékleten, tehát alkalmazási tartományuk keskeny.

Összefoglalva: nagy jelentőséggel bír egy új, megújuló, vízben oldódó csomagolóanyag-anyag kidolgozása, amely kiváló teljesítményt nyújt a jelenlegi vízben oldódó filmek hiányosságainak javítása érdekében.

A hidroxi-propil-metil-cellulóz (hidroxi-propil-metil-cellulóz, röviden HPMC) természetes polimer anyag, nemcsak az erőforrásokban gazdag, hanem a nem mérgező, ártalmatlan, olcsó, és nem versenyez az emberekkel, és a természetben gazdag megújuló erőforrás [20]]. Jó vízoldható és filmképző tulajdonságokkal rendelkezik, és a vízben oldódó csomagolófilmek előkészítésének feltételei vannak.

1.2 Hidroxi -propil -metil -cellulóz

A hidroxi -propil -metil -cellulózt (röviden HPMC, HPMC) hidroxi -propil -metil -cellulóz), amelyet a Hypromellose -ként is rövidítenek, lúgosítási kezeléssel, éterezési módosítással, semlegesítő reakcióval, valamint mosási és szárítási folyamatok révén nyerik. Vízben oldódó cellulóz-származék [21]. A hidroxi -propil -metil -cellulóz a következő tulajdonságokkal rendelkezik:

(1) Bőséges és megújuló források. A hidroxi -propil -metil -cellulóz nyersanyag a leggyakoribb természetes cellulóz a Földön, amely az ökológiai megújuló erőforrásokhoz tartozik.

(2) Környezetbarát és biológiailag lebontható. A hidroxi-propil-metil-cellulóz nem mérgező és ártalmatlan az emberi test számára, és felhasználható az orvostudományban és az élelmiszeriparban.

(3) A felhasználás széles skálája. Vízben oldódó polimer anyagként a hidroxi-propil-metil-cellulóznak jó víz oldhatósága, diszperziója, vastagodása, vízvisszatartási és filmképző tulajdonságai vannak, és széles körben felhasználhatók az építőanyagokban, a textilekben stb., Az élelmiszerekben, a napi vegyi anyagokban, a bevonatokban és az elektronikában és más ipari mezőkben [21].

1.2.1 A hidroxi -propil -metil -cellulóz szerkezete

A HPMC -t a lúgosítás után természetes cellulózból nyerjük, és annak polihidroxi -propil -éterét és metiljét propilén -oxiddal és metil -kloriddal éterizáljuk. Az általános kereskedelemben részesített HPMC metil -helyettesítési fok 1,0 és 2,0 között van, a hidroxi -propil átlagos szubsztitúciós fok pedig 0,1 és 1,0 között van. Molekuláris képletét az 1.1. Ábra mutatja [22]

A természetes cellulóz -makromolekulák közötti erős hidrogénkötés miatt nehéz vízben feloldódni. Az éteresített cellulóz vízben történő oldhatósága szignifikánsan javul, mivel az étercsoportokat az éteres cellulózba vezetik be, amely elpusztítja a cellulózmolekulák közötti hidrogénkötéseket és növeli annak oldhatóságát a vízben [23]]. A hidroxi-propil-metil-cellulóz (HPMC) egy tipikus hidroxialkil-alkil-vegyes éter [21] Az egyes csoportok koordinációja és hozzájárulása. -[OCH2CH (CH3)] N OH a hidroxilcsoport az N OH csoport végén egy aktív csoport, amely tovább lehet alkilezhető és hidroxi -alkilezett, és az elágazó lánc hosszabb, amelynek bizonyos belső lágyító hatása van a makromolekuláris láncra; -OCH3 egy végkapocscsoport, a reakcióhelyet a szubsztitúció után inaktiválják, és egy rövid strukturált hidrofób csoporthoz tartozik [21]. Az újonnan hozzáadott ágláncon lévő hidroxilcsoportok és a glükózmaradékokon megmaradó hidroxilcsoportok a fenti csoportok által módosíthatók, ami egy bizonyos energiatartományon belül rendkívül összetett szerkezeteket és állítható tulajdonságokat eredményez [24].

1.2.2 A hidroxi -propil -metil -cellulóz víz oldhatósága

A hidroxi -propil -metil -cellulóznak számos kiváló tulajdonsága van, egyedi szerkezete miatt, amelyek közül a legfigyelemreméltóbb a vízoldhatósága. Hideg vízben kolloid oldatba duzzad, és az oldatnak bizonyos felületi aktivitása, magas átláthatósága és stabil teljesítménye van [21]. A hidroxi-propil-metil-cellulóz valójában egy cellulóz-éter, amelyet a metil-cellulóz után propilén-oxid-éterezéssel módosítanak, tehát a hidegvíz oldhatóságának és a melegvíz oldhatatlanságának jellemzői is vannak, hasonlóan a metil-cellulózhoz [21], és a víz oldhatóságának javult. A metil -cellulózt 0-5 ° C -on kell elhelyezni 20-40 percig, hogy jó átlátszóságú és stabil viszkozitású termékoldatot kapjunk [25]. A hidroxi-propil-metil-cellulóztermék oldatának csak 20-25 ° C-on kell lennie a jó stabilitás és a jó átláthatóság elérése érdekében [25]. Például a porlasztott hidroxi-propil-metil-cellulóz (szemcsés alakú 0,2-0,5 mm) könnyen feloldható vízben szobahőmérsékleten hűtés nélkül, amikor a 4% vizes oldat viszkozitása 20 ° C-on eléri a 2000 centipoise-t.

1.2.3 A hidroxi-propil-metil-cellulóz filmképző tulajdonságai

A hidroxi-propil-metil-cellulóz-oldat kiváló filmképző tulajdonságokkal rendelkezik, amelyek jó feltételeket biztosíthatnak a gyógyszerkészítmények bevonatához. A bevonófilm, amelyet képez, színtelen, szagtalan, kemény és átlátható [21].

Yan Yanzhong [26] ortogonális tesztet használt a hidroxi-propil-metil-cellulóz filmképző tulajdonságainak vizsgálatára. A szűrést három szinten végeztük, különböző koncentrációval és különböző oldószerekkel, mint tényezők. Az eredmények azt mutatták, hogy a 10% -os hidroxi-propil-metil-cellulóz hozzáadásával az 50% -os etanol oldatba a legjobb filmképző tulajdonságok voltak, és filmképző anyagként felhasználhatók a tartós felszabadítású gyógyszerfilmekhez.

1.1

Természetes megújuló erőforrásként a cellulózból, mint nyersanyagból készített film jó stabilitást és feldolgozhatóságot mutat, és az eldobás után biológiailag lebontható, ami ártalmatlan a környezetre. A szaggatott cellulózfilmek azonban rossz keménységgel bírnak, és a cellulóz lágyítható és módosítható.

[27] trietil -citrát és acetil -tetrabutil -citrátot használt a cellulóz -acetát -propionát plasztikához és módosításához. Az eredmények azt mutatták, hogy a cellulóz -acetát -propionátfilm megszakadásakor a meghosszabbítás 36% -kal és 50% -kal nőtt, amikor a trietil -citrát és az acetil -tetrabutil -citrát tömegfrakciója 10% volt.

Luo Qiushui és munkatársai [28] megvizsgálták a lágyítók glicerin, a sztearinsav és a glükóz hatását a metil -cellulóz membránok mechanikai tulajdonságaira. Az eredmények azt mutatták, hogy a metil -cellulóz membrán megnyúlási sebessége jobb volt, ha a glicerin -tartalom 1,5%volt, és a metil -cellulóz membrán meghosszabbítási aránya jobb volt, ha a glükóz és a sztearinsav hozzáadási tartalma 0,5%volt.

A glicerin színtelen, édes, tiszta, viszkózus folyadék, meleg, édes ízű, közismert glicerinnek nevezett. A vizes oldatok, lágyítók, lágyítók stb. Értékelésére alkalmas. Bármely arányban feloldható vízzel, és az alacsony koncentrációjú glicerin oldat kenőolajként használható a bőr hidratálására. Szorbit, fehér higroszkópos por vagy kristályos por, pehely vagy granulátum, szagtalan. A nedvesség abszorpciójának és a víz visszatartásának funkcióival rendelkezik. Ha egy kicsit hozzáadunk a rágógumi és cukorkák előállításához, megőrizheti az ételeket, javíthatja a szervezetet, csökkentheti a keményedést és a homok szerepét. A glicerin és a szorbit egyaránt vízben oldódó anyagok, amelyek keverhetők vízben oldódó cellulóz-éterekkel [23]. Használhatók lágyítóként a cellulózhoz. Hozzáadás után javíthatják a cellulózfilmek szünetében a rugalmasságot és megnyúlást. [29]. Általában az oldat koncentrációja 2-5%, és a lágyító mennyisége a cellulóz-éter 10-20% -a. Ha a lágyító tartalma túl magas, akkor a kolloid dehidráció zsugorodási jelensége magas hőmérsékleten fordul elő [30].

1.2 A hidroxi -propil -metil -cellulózfilm térhálósításának módosítása

A vízben oldódó filmnek jó a víz oldhatósága, de várhatóan nem oldódik fel, ha egyes esetekben használják, például a vetőmagcsomagoló táskákat. A magokat vízben oldódó filmbe csomagolják, ami növeli a magok túlélési arányát. Ebben az időben a magvak védelme érdekében nem várható, hogy a film gyorsan feloldódjon, de a filmnek először egy bizonyos víz-visszaszorító hatást kell játszania a magokra. Ezért meghosszabbítani kell a film vízben oldódó idejét. [21].

Az oka annak, hogy a hidroxi-propil-metil-cellulóz jó vízoldhatóságot mutat, az az, hogy molekuláris szerkezetében nagyszámú hidroxilcsoport van, és ezek a hidroxilcsoportok térhálósító reakción mennek keresztül aldehidekkel, hogy hidroxi-propil-metil-metil-metil-molekulákkal rendelkezzenek, a hidroxil-hidrofilcsoportok, a hidroxil-hidrofilcsoportok, a hidroxil-hidrofilcsoportok, a hidroxil-hidrofilcsoportok, a hidroxil-hidrofilcsoportok, a hidroxil-hidrilikcsoportok, a hidroxil-hidrilikcsoportok, a hidroxil-hidrilikcsoportok, a hidroxil-hidrilikcsoportok, a hidroxil-hidrilikcsoportok, a hidroxil-hidrofilcsoportok, a hydroxypropylic csoportokhoz, hogy a hidroxil-hidrofilcsoportokhoz legyenek. A hidroxi-propil-metil-cellulózfilm víz oldhatóságának csökkentése, valamint a hidroxilcsoportok és az aldehidek közötti térhálósító reakció számos kémiai kötést generál, amelyek bizonyos mértékben javíthatják a film mechanikai tulajdonságait. A hidroxi-propil-metil-cellulózzal térhálósított aldehidek a glutaraldehid, a glioxális, a formaldehid stb. Ez viszonylag biztonságos, tehát a glutaraldehidet általában az éterek térhálósítószereként használják. Az oldatban az ilyen típusú térhálósítószerek mennyisége általában az éter súlyának 7-10% -a. A kezelési hőmérséklet körülbelül 0-30 ° C, és az idő 1 ~ 120 perc [31]. A térhálósítási reakciót savas körülmények között kell végrehajtani. Először egy szervetlen, erős sav- vagy szerves karbonsavat adunk az oldathoz, hogy az oldat pH-ját kb. A felhasznált savak közé tartozik a HCl, H2SO4, ecetsav, citromsav és hasonlók. A sav és az aldehid ugyanakkor hozzáadható, hogy az oldat a keresztkötési reakciót a kívánt pH-tartományban végezze [33].

1.3 A hidroxi -propil -metil -cellulózfilmek antioxidatív tulajdonságai

A hidroxi-propil-metil-cellulóz gazdag erőforrásokkal, könnyen formálható filmben, és jó frissítő hatással rendelkezik. Élelmiszer-tartósítószerként nagy fejlesztési potenciállal rendelkezik [34-36].

A Zhuang Rongyu [37] hidroxi -propil -metil -cellulózt (HPMC) ehető filmet használt, paradicsomra borította, majd 18 napig 20 ° C -on tárolta, hogy megvizsgálja annak hatását a paradicsom szilárdságára és színére. Az eredmények azt mutatják, hogy a HPMC bevonattal rendelkező paradicsom keménysége magasabb, mint a bevonat nélkül. Azt is bebizonyították, hogy a HPMC ehető film késleltetheti a paradicsom színváltozását rózsaszínről pirosra, ha 20 ℃ -en tárolják.

[38] megvizsgálta a hidroxi -propil -metil -cellulóz (HPMC) bevonási kezelés hatását a „wuzhong” Bayberry gyümölcs minőségére, antocianin szintézisére és antioxidáns aktivitására a hideg tárolás során. Az eredmények azt mutatták, hogy a HPMC-fóliával kezelt Bayberry anti-oxidációs teljesítménye javult, és a tárolás során a bomlási sebesség csökkent, és az 5% HPMC-film hatása volt a legjobb.

Wang Kaikai et al. [39] a „Wuzhong” Bayberry gyümölcsöt használták tesztanyagként a riboflavin-komplexált hidroxi-propil-metil-cellulóz (HPMC) bevonatának a betakarveszti poszt-bayberry gyümölcsök minőségére és antioxidáns tulajdonságaira történő hatására. az aktivitás hatása. Az eredmények azt mutatták, hogy a riboflavin-kompozit HPMC-bevonatú Bayberry Fruit hatékonyabb volt, mint az egyetlen riboflavin vagy a HPMC bevonat, hatékonyan csökkentve a bayberry gyümölcsök bomlási sebességét a tárolás során, ezáltal meghosszabbítva a gyümölcs tárolási periódusát.

Az utóbbi években az emberek magasabb és magasabb követelményekkel rendelkeznek az élelmiszerbiztonságra. Az otthoni és külföldi kutatók fokozatosan áthelyezték kutatási fókuszukat az élelmiszer -adalékanyagokról a csomagolóanyagokra. Az antioxidánsok csomagolóanyagokba történő hozzáadásával vagy permetezésével csökkenthetik az ételek oxidációját. A bomlási sebesség hatása [40]. A természetes antioxidánsokat széles körben aggasztja, mivel azok magas biztonságát és az emberi testre gyakorolt ​​jó egészségügyi hatást gyakorolnak [40,41].

A bambusz levelek antioxidáns (röviden AOB) természetes antioxidáns, egyedi természetes bambusz illatú és jó vízoldhatósággal. A GB2760 nemzeti szabványban szerepelt, és az Egészségügyi Minisztérium jóváhagyta a természetes élelmiszerek antioxidánsát. Használható élelmiszer -adalékanyagként húskészítményekhez, vízi termékekhez és puffadt ételekhez is [42].

Sun Lina stb. [42] áttekintette a bambusz levél antioxidánsok fő alkotóelemeit és tulajdonságait, és bevezette a bambusz levél antioxidánsok alkalmazását az élelmiszerekben. A 0,03% AOB hozzáadásával a friss majonézhez, az antioxidáns hatás ebben az időben a legnyilvánvalóbb. Az azonos mennyiségű tea -polifenol antioxidánsokkal összehasonlítva antioxidáns hatása nyilvánvalóan jobb, mint a tea -polifenoloké; A sör 150% -os hozzáadásával az Mg/L -nél, az antioxidáns tulajdonságok és a sör tárolási stabilitása jelentősen megnőtt, és a sör jó kompatibilitással rendelkezik a bortesttel. A bortest eredeti minőségének biztosítása közben növeli a bambuszlevelek aromáját és lágy ízét is [43].

Összefoglalva: a hidroxi-propil-metil-cellulóz jó filmképző tulajdonságokkal és kiváló teljesítménygel rendelkezik. Ez egy zöld és lebontható anyag is, amely csomagolási filmként használható a csomagolás területén [44-48]. A glicerin és a szorbit egyaránt vízben oldódó lágyítók. A glicerin vagy szorbit hozzáadása a cellulózfilm-formáló oldathoz javíthatja a hidroxi-propil-metil-cellulózfilm szilárdságát, ezáltal növelve a meghosszabbítást a film szünetében [49-51]. A glutaraldehid általában használt fertőtlenítőszer. Más aldehidekkel összehasonlítva viszonylag biztonságos, és a molekulában egy dialdehid-csoport van, és a térhálósítási sebesség viszonylag gyors. Használható a hidroxi-propil-metil-cellulózfilm térhálósító módosítására. Beállíthatja a film vízoldhatóságát, így a film több alkalommal is használható [52-55]. Bambuszlevél antioxidánsok hozzáadása a hidroxi -propil -metil -cellulózfilmhez a hidroxi -propil -metil -cellulózfilm antioxidáns tulajdonságainak javítása érdekében, és kibővíti alkalmazását az élelmiszer -csomagolásban.

1.4 A téma javaslata

A jelenlegi kutatási helyzetből a vízben oldódó filmek elsősorban PVA-filmekből, PEO-filmekből, keményítő-alapú és fehérje alapú vízben oldódó filmekből állnak. A kőolaj-alapú anyagként a PVA és a PEO nem megújuló erőforrások, és nyersanyagok gyártási folyamata szennyezhető. Noha az Egyesült Államok, Japán és más országok nem mérgező anyagként sorolták be, biztonsága továbbra is nyitva áll. Mind az inhaláció, mind a lenyelés káros a testre [8], és nem nevezhető teljes zöld kémiának. A keményítő-alapú és fehérje-alapú vízben oldódó anyagok gyártási folyamata alapvetően ártalmatlan és a termék biztonságos, ám a kemény filmképződés, az alacsony meghosszabbítás és az egyszerű törés hátrányai vannak. Ezért a legtöbb esetben el kell készíteni őket úgy, hogy más anyagokkal, például a PVA -val keverednek. A felhasználási érték nem magas. Ezért nagy jelentőséggel bír egy új, megújuló, vízben oldódó csomagolóanyag-anyag kidolgozása, amely kiváló teljesítményt nyújt a jelenlegi vízben oldódó film hibáinak javítása érdekében.

A hidroxi -propil -metil -cellulóz természetes polimer anyag, amely nemcsak az erőforrásokban gazdag, hanem megújítható is. Jó vízoldható és filmképző tulajdonságokkal rendelkezik, és a vízben oldódó csomagolófilmek előkészítésének feltételei vannak. Ezért ez a cikk új típusú vízben oldódó csomagolófilmet kíván előállítani, amelynek alapanyagként hidroxi-propil-metil-cellulózt készít, és szisztematikusan optimalizálja annak előkészítési körülményeit és arányát, és hozzáadjon megfelelő lágyítókat (glicerin és szorbitol). ), térhálósítószer (glutaraldehid), antioxidáns (bambusz levél antioxidáns), és javítják azok tulajdonságait, hogy előkészítsék a hidroxi-propilcsoportot, amely jobb átfogó tulajdonságokkal, például mechanikai tulajdonságokkal, optikai tulajdonságokkal, víz oldhatósággal és antioxidáns tulajdonságokkal. A metil-cellulóz vízben oldódó csomagolási film nagy jelentőséggel bír a vízben oldódó csomagolófilm anyagként történő alkalmazásában.

1.5 Kutatási tartalom

A kutatási tartalom a következő:

1) A HPMC vízben oldódó csomagolási filmet oldat öntési film-formázási módszerrel készítettük, és a film tulajdonságait elemeztük a HPMC filmképző folyadék koncentrációjának és a filmképző hőmérsékletnek a HPMC vízoldható csomagolófilm teljesítményének tanulmányozására.

2) A glicerin és a szorbitol lágyítók hatásainak tanulmányozása a HPMC vízben oldódó csomagolófilmek mechanikai tulajdonságaira, vízoldhatóságára és optikai tulajdonságaira.

3) A glutaraldehid térhálósító szernek a víz oldhatóságára, mechanikai tulajdonságaira és optikai tulajdonságaira gyakorolt ​​hatása a HPMC vízben oldódó csomagolófilmek.

4) AOB/HPMC vízben oldódó csomagolófilm előkészítése. Megvizsgálták az AOB/HPMC vékony fóliák oxidációs ellenállását, vízoldhatóságát, mechanikai tulajdonságait és optikai tulajdonságait.

2. fejezet A hidroxi-propil-metil-cellulóz-vízben oldódó csomagolófilm előkészítése és tulajdonságai

2.1 Bevezetés

A hidroxi -propil -metil -cellulóz természetes cellulóz -származék. Nem mérgező, nem szennyeződés, megújuló, kémiailag stabil, jó vízoldható és filmképző tulajdonságokkal rendelkezik. Ez egy potenciális vízben oldódó csomagolófilm anyag.

Ez a fejezet a hidroxi-propil-metil-cellulózt használja nyersanyagként a hidroxi-propil-metil-cellulóz oldat előállításához, 2–6% -os tömegfrakcióval, vízben oldódó csomagolási fóliát készítsen oldat-öntési módszerrel, és vizsgálja meg a koncentráció filmképző folyadékhatásait és a film-formájú hőmérsékleti hőmérsékletet a film mechanikus, optikai és vízszintes tulajdonságain. A film kristályos tulajdonságait röntgendiffrakcióval jellemeztük, és a szakítószilárdságot, a szünetben meghosszabbítást, a fényáteresztőképességet és a hidroxi-propil-metil-cellulóz-vízben oldódó csomagolási fóliát szakítóvizsgálat, optikai teszt és a víz-oldhatósági teszt fokozásával és a víz oldhatóságával elemeztük.

2.2 Kísérleti osztály

2.2.1 Kísérleti anyagok és műszerek

2.2.2 A minta előkészítése

1) Mérleg: Mérjünk be egy bizonyos mennyiségű hidroxi -propil -metil -cellulózt elektronikus egyenleggel.

2) Feloldás: Adja hozzá a lemért hidroxi -propil -metil -cellulózt az előkészített ionmentes vízhez, keverje normál hőmérsékleten és nyomáson, amíg az teljesen fel nem oldódik, majd hagyja, hogy egy bizonyos ideig álljon (szennyeződés), hogy a kompozíció bizonyos koncentrációját kapjon. membránfolyadék. A 2%, 3%, 4%, 5%és 6%.

3) Filmképződés: ① Különböző filmképző koncentrációkkal rendelkező filmek előkészítése: injektálják a különféle koncentráció HPMC filmképző oldatait az üveg Petri-csészékbe, hogy filmeket öntsenek, és helyezzük őket egy robbantó szárító sütőbe 40 ~ 50 ° C-on, hogy megszáradjanak és képezzenek filmeket. Készítünk egy hidroxi-propil-metil-cellulóz-vízben oldódó csomagolófóliát, amelynek vastagsága 25-50 μm, és a filmet levágják, és egy szárítódobozba helyezik felhasználáshoz. ② A vékony fóliák előkészítése különböző filmképző hőmérsékleteken (hőmérsékletek a szárítás és a filmképzés során): A filmképző oldatot 5% HPMC koncentrációval injekciózva egy üveg Petri-csészékbe, és a filmeket különböző hőmérsékleten (30 ~ 70 ° C) öntötték. Készítettük a hidroxi-propil-metil-cellulóz-oldódó csomagolófóliát, amelynek vastagsága kb. 45 μm, és a filmet levágták és egy szárítódobozba helyezték felhasználásra. Az elkészített hidroxi-propil-metil-cellulóz-vízben oldódó csomagolófilmet röviden HPMC-filmnek nevezik.

2.2.3 Jellemzés és teljesítménymérés

2.2.3.1 széles látószögű röntgen diffrakciós (XRD) elemzés

A széles látószögű röntgendiffrakció (XRD) elemzi az anyag kristályos állapotát molekuláris szinten. A Svájcban a Thermo ARL Company által előállított ARL/XTRA típusú röntgendifraktométerrel használtuk a meghatározáshoz. Mérési feltételek: A röntgenforrás egy nikkel-szűrésű CU-Kα vonal (40kV, 40 mA) volt. A letapogatási szög 0 ° -ig és 80 ° -ig (2θ). Szkennelési sebesség 6 °/perc.

2.2.3.2 Mechanikai tulajdonságok

A film szünetében a szakítószilárdságot és a meghosszabbítást a mechanikai tulajdonságok megítélésének kritériumaként használják, és a szakítószilárdság (szakítószilárdság) a stresszre utal, amikor a film a maximális egységes plasztikai deformációt állítja elő, és az egység MPA. A meghosszabbítás a szünetnél (a meghosszabbítás törése) a meghosszabbítás arányára utal, amikor a filmet az eredeti hosszúságra törik, %-kal fejezik ki. A GB13022-92, az Instron (5943) típusú miniatűr elektronikus univerzális szakítóvizsgáló géppel (Shanghai) tesztelő berendezések felhasználásával, a műanyag fóliák szakító tulajdonságaira vonatkozó GB13022-92 vizsgálati módszer szerint, tesztelték a műanyag fóliák 25 ° C-on, 50%-os RH-állapotok, kiválasztott minták és tiszta felület tisztességes felülete.

2.2.3.3 Optikai tulajdonságok

Az optikai tulajdonságok a csomagolófilmek átláthatóságának fontos mutatója, elsősorban a film áthelyezését és ködét is. A filmek transzmittanciáját és ködét egy transzmittancia -köd -teszterrel mértük. Válasszon egy tesztmintát tiszta felülettel és ráncok nélkül, óvatosan helyezze a tesztállványra, rögzítse egy szívócsészével, és mérje meg a film fényátviteli képességét és ködét szobahőmérsékleten (25 ° C és 50%RH). A mintát háromszor tesztelik, és az átlagos értéket figyelembe veszik.

2.2.3.4 Víz oldhatóság

Vágjon egy 30 mm -es × 30 mm -es fóliát, kb. 45 μm vastagságú, adjon hozzá 100 ml vizet egy 200 ml -es főzőpohárhoz, helyezze a filmet a csendes vízfelület közepére, és mérje meg a film teljes eltűnésének idejét [56]. Mindegyik mintát háromszor mértük, és az átlagértéket vettük, és az egység min.

2.2.4 Adatfeldolgozás

A kísérleti adatokat az Excel feldolgozta és az Origin szoftver ábrázolta.

2.3 Eredmények és megbeszélések

2.3.1.1 A HPMC vékony fóliák XRD mintái különböző filmképző oldatkoncentrációk mellett

2. ábra: A HPMC filmek XRD -je a HP különböző tartalma alatt

A széles látószögű röntgendiffrakció az anyagok kristályos állapotának elemzése molekuláris szinten. A 2.1. Ábra a HPMC vékony fóliák XRD diffrakciós mintája különböző filmképző oldat-koncentrációban. Két diffrakciós csúcs van [57-59] (9,5 ° és 20,4 ° közelében) az ábrán szereplő HPMC filmben. Az ábrából látható, hogy a HPMC koncentrációjának növekedésével a HPMC film diffrakciós csúcsai 9,5 ° és 20,4 ° körül először fokozódnak. Ezután gyengült, a molekuláris elrendezés (rendezett elrendezés) foka először növekedett, majd csökkent. Ha a koncentráció 5%, a HPMC molekulák rendezett elrendezése optimális. A fenti jelenség oka lehet, hogy a HPMC koncentrációjának növekedésével a filmképző oldatban a kristálymagok száma növekszik, ezáltal a HPM molekuláris elrendezését szabályosabbá teszi. Ha a HPMC koncentrációja meghaladja az 5%-ot, a film XRD diffrakciós csúcsa gyengül. A molekuláris lánc elrendezésének szempontjából, amikor a HPMC koncentrációja túl nagy, a filmképző oldat viszkozitása túl magas, megnehezítve a molekuláris láncok mozgását, és nem lehet időben elrendezni, ezáltal a HPMC-filmek sorrendjének mértéke csökken.

2.3.1.2 A HPMC vékony fóliák mechanikai tulajdonságai különböző filmképző oldat-koncentrációban.

A szakítószilárdságot és a film szünetében meghosszabbítást használják annak mechanikai tulajdonságainak megítélésének kritériumaként, és a szakítószilárdság a stresszre utal, amikor a film a maximális egységes plasztikus deformációt eredményezi. A szünetben meghosszabbítás az elmozdulás és a film eredeti hossza aránya a szünetben. A film mechanikai tulajdonságainak mérése bizonyos területeken megítélheti annak alkalmazását.

2. ábra.

A 2.2. Ha az oldatkoncentráció 5%, a HPMC -filmek mechanikai tulajdonságai jobbak. Ennek oka az, hogy ha a filmképző folyadékkoncentráció alacsony, akkor az oldat viszkozitása alacsony, a molekuláris láncok közötti kölcsönhatás viszonylag gyenge, és a molekulák nem rendezhetők rendezett módon, tehát a film kristályosodási képessége alacsony és mechanikai tulajdonságai rosszak; Ha a filmképző folyadékkoncentráció 5 %, a mechanikai tulajdonságok elérik az optimális értéket; Ahogy a filmképző folyadék koncentrációja tovább növekszik, az oldat öntése és diffúziója nehezebbé válik, ami a kapott HPMC-film egyenetlen vastagságát eredményezi, és több felületi hibát eredményez [60], ami a HPMC filmek mechanikai tulajdonságainak csökkenését eredményezi. Ezért a legmegfelelőbb az 5% HPMC filmképző oldat koncentrációja. A kapott film teljesítménye is jobb.

2.3.1.3 A HPMC vékony fóliák optikai tulajdonságai különböző filmképző oldat-koncentrációk alatt

A csomagolófilmekben a fényáteresztőképesség és a köd fontos paraméterek, amelyek jelzik a film átláthatóságát. A 2.3. Ábra bemutatja a HPMC filmek transzmittanciájának és ködének változó tendenciáit különböző filmképző folyadékkoncentrációban. Az ábrából látható, hogy a HPMC filmképző oldat koncentrációjának növekedésével a HPMC film áteresztőképessége fokozatosan csökkent, és a köd jelentősen megnőtt a filmképző oldat koncentrációjának növekedésével.

2. ábra.

Két fő oka van: először, a diszpergált fázis számkoncentrációjának szempontjából, amikor a koncentráció alacsony, a számkoncentráció domináns hatással van az anyag optikai tulajdonságaira [61]. Ezért a HPMC filmképző megoldás koncentrációjának növekedésével a film sűrűsége csökken. A fényátvitel szignifikánsan csökkent, és a köd jelentősen növekedett. Másodszor, a filmkészítési folyamat elemzése alapján az lehet, hogy a filmet a oldat öntési film-formációs módszerrel készítették. A megnyúlás nehézségének növekedése a film felületének simaságának csökkenéséhez és a HPMC film optikai tulajdonságainak csökkenéséhez vezet.

2.3.1.4 A HPMC vékony fóliák vízoldhatósága különböző filmképző folyadékkoncentrációk mellett

A vízben oldódó filmek vízoldhatósága a filmképző koncentrációjukhoz kapcsolódik. Vágjon ki 30 mm -es × 30 mm -es filmeket, amelyeket különböző film -formációs koncentrációval készítettek, és jelölje meg a filmet „+” -val, hogy megmérje a film teljes eltűnésének idejét. Ha a film a főzőpohár falához csomagol vagy ragaszkodik, próbálja meg újra. A 2.4. Ábra a HPMC-filmek vízoldhatóságának trenddiagramja különböző filmképző folyadékkoncentrációk mellett. Az ábrából látható, hogy a filmképző folyadékkoncentráció növekedésével a HPMC filmek vízben oldódó ideje hosszabbá válik, jelezve, hogy a HPMC filmek vízoldhatósága csökken. Arra gondolunk, hogy az oka lehet, hogy a HPMC filmképző oldat koncentrációjának növekedésével növekszik az oldat viszkozitása, és az intermolekuláris erő erősödik a gélesedés után, ami a HPMC film diffúziós képességének gyengülését eredményezi a vízben és a víz oldhatóságának csökkenését.

2. ábra

2.3.2 A filmképződés hőmérsékletének hatása a HPMC vékony filmekre

2.3.2.1 A HPMC vékony fóliák XRD mintái különböző fóliákon képző hőmérsékleten

2.5.5. Ábra HPMC filmek XRD -je különböző fóliaképző hőmérsékleten

A 2.5. Ábra a HPMC vékony fóliák XRD mintáit mutatja, különböző fóliat képező hőmérsékleten. Két diffrakciós csúcsot 9,5 ° és 20,4 ° -on elemeztünk a HPMC filmhez. A diffrakciós csúcsok intenzitásának szempontjából, a filmképző hőmérséklet növekedésével, a két hely diffrakciós csúcsai először növekedtek, majd gyengültek, és a kristályosodási képesség először növekedett, majd csökkent. Ha a filmképző hőmérséklet 50 ° C volt, a HPMC molekulák rendezett elrendezése a hőmérséklet homogén nukleációra gyakorolt ​​hatása szempontjából, ha a hőmérséklet alacsony, akkor az oldat viszkozitása magas, a kristálymagok növekedési üteme kicsi, és a kristályosítás nehéz; Ahogy a filmképző hőmérséklet fokozatosan növekszik, a nukleáció sebessége növekszik, a molekuláris lánc mozgása felgyorsul, a molekuláris lánc könnyen elrendezhető a kristálymag körül rendezett módon, és könnyebb a kristályosodást kialakítani, így a kristályosodás egy bizonyos hőmérsékleten eléri a maximális értéket; Ha a filmképző hőmérséklet túl magas, akkor a molekuláris mozgás túl erőszakos, a kristálymag képződése nehéz, és a nukleáris hatékonyság kialakulása alacsony, és nehéz kristályokat képezni [62,63]. Ezért a HPMC filmek kristályossága először növekszik, majd csökken a filmképző hőmérséklet növekedésével.

2.3.2.2 A HPMC vékony fóliák mechanikai tulajdonságai különböző fóliákon képző hőmérsékleten

A film -képző hőmérséklet megváltoztatása bizonyos mértékben befolyásolja a film mechanikai tulajdonságait. A 2.6. Ábra a HPMC -filmek szünetében a szakítószilárdság és a megnyúlás változó tendenciáját mutatja be különböző filmek hőmérsékletein. Ugyanakkor azt mutatta, hogy az első, majd csökken. Amikor a film hőmérséklete 50 ° C volt, a HPMC -film szünetében a szakítószilárdság és a meghosszabbítás elérte a maximális értéket, amely 116 MPa és 32%volt.

2. ábra.

A molekuláris elrendezés szempontjából minél nagyobb a molekulák rendezett elrendezése, annál jobb a szakítószilárdság [64]. A HPMC -filmek XRD mintái a különböző filmképződések hőmérsékletein a 2.5. Ha a filmképződés hőmérséklete 50 ° C, akkor a rendezett elrendezés mértéke a legnagyobb, tehát a HPMC -fóliák szakítószilárdsága először növekszik, majd csökken a film -formázási hőmérséklet növekedésével, és a maximális érték a film kialakulásának hőmérsékletén 50 ℃. A szünetben meghosszabbítás azt mutatja, hogy az első növekedés, majd csökken. Ennek oka lehet, hogy a hőmérséklet növekedésével a molekulák rendezett elrendezése először növekszik, majd csökken, és a polimer mátrixban képződött kristályos szerkezet diszpergálódik a nem kristályosított polimer mátrixban. A mátrixban egy fizikai térhálósított szerkezet alakul ki, amely bizonyos szerepet játszik a megkeményedésben [65], ezáltal elősegíti a HPMC-film szünetében meghosszabbítást, hogy csúcspontja legyen az 50 ° C-os filmképződés hőmérsékletén.

2.3.2.3 A HPMC filmek optikai tulajdonságai különböző filmek hőmérsékletein

A 2.7. Ábra a HPMC -filmek optikai tulajdonságainak változási görbéje különböző fóliaképző hőmérsékleten. Az ábrából látható, hogy a filmképző hőmérséklet növekedésével a HPMC film áteresztőképessége fokozatosan növekszik, a köd fokozatosan csökken, és a HPMC film optikai tulajdonságai fokozatosan jobbá válnak.

2. ábra.

A hőmérséklet és a vízmolekuláknak a filmre gyakorolt ​​hatása szerint [66], amikor a hőmérséklet alacsony, a vízmolekulák léteznek HPMC -ben kötött víz formájában, de ez a kötött víz fokozatosan illékony, és a HPMC üveg állapotban van. A film illékonysága lyukakat képez a HPMC -ben, majd a szórás a lyukakon alakul ki a könnyű besugárzás után [67], tehát a film fényáteresztőképessége alacsony és a köd magas; A hőmérséklet növekedésével a HPMC molekuláris szegmensei elkezdenek mozogni, a víz illékonyodása után képződött lyukak megtelik, a lyukak fokozatosan csökkennek, a lyukakon a fényszórás mértéke csökken, és az transzmittancia növekszik [68], így a film könnyű transzmittanciája növekszik, és a haze csökken.

2.3.2.4 A HPMC filmek vízoldhatósága különböző filmek hőmérsékletein

A 2.8. Ábra a HPMC filmek víz oldhatósági görbéit mutatja be különböző fóliaképző hőmérsékleteken. Az ábrából látható, hogy a HPMC -filmek vízoldhatósági ideje növekszik a filmképző hőmérséklet növekedésével, azaz a HPMC -filmek vízoldhatósága rosszabbá válik. A filmképző hőmérséklet növekedésével, a vízmolekulák és a gélesedési sebesség párolgási sebességével felgyorsul, a molekuláris láncok mozgása felgyorsul, a molekuláris távolság csökken, és a film felületén lévő molekuláris elrendezés sűrűbb, ami megnehezíti a vízmolekulák bejutását a HPMC molekulák között. A víz oldhatósága szintén csökken.

2. ábra.

2.4 E fejezet összefoglalása

Ebben a fejezetben a hidroxi-propil-metil-cellulózt használtuk nyersanyagként a HPMC vízben oldódó csomagolófilm előállításához oldat-öntési film-formázási módszerrel. A HPMC film kristályosságát XRD diffrakcióval elemeztük; A HPMC vízben oldódó csomagolófilm mechanikai tulajdonságait teszteltük és elemeztük egy mikroelektronikus univerzális szakító-tesztelő géppel, és a HPMC film optikai tulajdonságait egy fényátviteli ködes teszterrel elemeztük. A víz oldódási idejét (vízoldhatósági idő) használják a víz oldhatóságának elemzésére. A fenti kutatásokból a következő következtetéseket vonják le:

1) A HPMC-filmek mechanikai tulajdonságai először növekedtek, majd csökkentek a filmképző oldat koncentrációjának növekedésével, és először növekedtek, majd csökkent a filmképző hőmérséklet növekedésével. Ha a HPMC filmképző oldat koncentrációja 5% volt, és a filmképző hőmérséklet 50 ° C volt, a film mechanikai tulajdonságai jóak. Ebben az időben a szakítószilárdság körülbelül 116 mPa, és a szünetben meghosszabbítás körülbelül 31%;

2) a HPMC-filmek optikai tulajdonságai csökkennek a filmképző oldat koncentrációjának növekedésével, és fokozatosan növekszik a filmképző hőmérséklet növekedésével; Átfogóan fontolja meg, hogy a filmképző oldat koncentrációja nem haladhatja meg az 5%-ot, és a filmképző hőmérséklet nem haladhatja meg az 50 ° C-ot

3) A HPMC filmek vízoldhatósága lefelé mutató tendenciát mutatott a filmképző oldat koncentrációjának növekedésével és a filmképző hőmérséklet növekedésével. Amikor az 5% HPMC filmképző oldat koncentrációját és az 50 ° C-os filmképző hőmérsékletet használjuk, a film vízszegényes ideje 55 perc volt.

3. fejezet A lágyítók hatása a HPMC vízben oldódó csomagolófilmekre

3.1 Bevezetés

Mint egy új típusú természetes polimer anyag, a HPMC vízben oldódó csomagolófilmnek jó fejlesztési kilátása van. A hidroxi -propil -metil -cellulóz természetes cellulóz -származék. Nem mérgező, nem szennyeződés, megújuló, kémiailag stabil és jó tulajdonságai. Vízben oldódó és filmképző, ez egy potenciális vízben oldódó csomagolóanyag.

Az előző fejezet a HPMC vízben oldódó csomagolási film előállítását tárgyalta hidroxi-propil-metil-cellulózként nyersanyagként oldat-öntési módszerrel, valamint a filmképző folyadékkoncentráció és a filmképző hőmérséklet hatását a hidroxi-propil-metil-cellulóz víz-oldódó csomagolási fóliára. teljesítményhatás. Az eredmények azt mutatják, hogy a film szakítószilárdsága körülbelül 116 mPa, és a szünetben a meghosszabbítás 31% az optimális koncentráció és a folyamat körülmények között. Az ilyen filmek keménysége bizonyos alkalmazásokban rossz, és további fejlesztést igényel.

Ebben a fejezetben a hidroxi-propil-metil-cellulózt továbbra is alapanyagként használják, és a vízben oldódó csomagolófilmet oldat öntési film-formázási módszerrel készítik. , meghosszabbítás a szünetben), optikai tulajdonságok (transzmittancia, köd) és a vízoldhatóság.

3.2 Kísérleti osztály

3.2.1 Kísérleti anyagok és műszerek

3.1. Táblázat Kísérleti anyagok és specifikációk

3.2. Táblázat Kísérleti eszközök és specifikációk

3.2.2 Minta előkészítése

1) Mérleg: Mérjünk egy bizonyos mennyiségű hidroxi -propil -metil -cellulózt (5%) és szorbitot (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%) elektronikus egyenleggel, és használjon fecskendőt a glicerin -alkohol mérésére (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%).

2) Feloldás: Adjuk hozzá a lemért hidroxi -propil -metil -cellulózt az előkészített ionmentes vízbe, keverjük normál hőmérsékleten és nyomással, amíg teljesen fel nem oldódik, majd adjunk hozzá glicerint vagy szorbitolot különböző tömegfrakciókban. A hidroxi-propil-metil-cellulóz oldatban keverjük össze egy ideig, hogy egyenletesen keverjük, és hagyja, hogy 5 percig álljon (deszor), hogy a filmképző folyadék bizonyos koncentrációját kapja.

3) Filmkészítés: A filmképző folyadékot injektálják egy üveg Petri-csészébe, és öntsük el, hogy egy filmet képezzenek, hagyja, hogy egy bizonyos ideig álljon, hogy gélré tegye, majd egy robbantó szárító sütőbe tegye, hogy kiszáradjon, és egy filmet készítsen, amelynek 45 μm vastagságú filmet készíthet. Miután a filmet egy szárítódobozba helyezték használatra.

3.2.3 Jellemzés és teljesítménytesztelés

3.2.3.1 Infravörös abszorpciós spektroszkópia (FT-IR) elemzés

Az infravörös abszorpciós spektroszkópia (FTIR) egy hatékony módszer a molekuláris szerkezetben található funkcionális csoportok jellemzésére és a funkcionális csoportok azonosítására. A HPMC csomagolófilm infravörös abszorpciós spektrumát egy NICOLET 5700 FORIER Transform infravörös spektrométerrel mértük, amelyet a Thermoelectric Corporation készített. Ebben a kísérletben a vékony film módszert alkalmaztuk, a szkennelési tartomány 500-4000 cm-1 volt, és a szkennelés száma 32 volt. A mintafilmeket szárító sütőben szárítottuk 50 ° C-on 24 órán át az infravörös spektroszkópia céljából.

3.2.3.2 Széles látószögű röntgendiffrakciós (XRD) elemzés: Ugyanaz, mint a 2.2.3.1

3.2.3.3 A mechanikai tulajdonságok meghatározása

A szakítószilárdságot és a film szünetében meghosszabbítást paraméterekként használják annak mechanikai tulajdonságainak megítélésére. A szünetben meghosszabbítás az elmozdulás és az eredeti hosszúság aránya, amikor a film megszakad, %. Az Instron (5943) miniatűr elektronikus univerzális szakítóvizsgáló géppel (Sanghaj) tesztelő berendezések felhasználásával, a GB13022-92 vizsgálati módszerrel összhangban a műanyag fóliák szakító tulajdonságainak felhasználásával, teszteljük a műanyag fóliák 25 ° C-on, 50% RH-állapotok, kiválasztott minták és tiszta felületű, tiszta felület nélkül.

3.2.3.4 Az optikai tulajdonságok meghatározása: Ugyanaz, mint a 2.2.3.3

3.2.3.5 A víz oldhatóságának meghatározása

Vágjon egy 30 mm -es × 30 mm -es fóliát, kb. 45 μm vastagságú, adjon hozzá 100 ml vizet egy 200 ml -es főzőpohárhoz, helyezze a filmet a csendes vízfelület közepére, és mérje meg a film teljes eltűnésének idejét [56]. Mindegyik mintát háromszor mértük, és az átlagértéket vettük, és az egység min.

3.2.4 Adatfeldolgozás

A kísérleti adatokat az Excel feldolgozta, és a gráfot az Origin szoftver húzta.

3.3 Eredmények és megbeszélések

3.3.1 A glicerin és a szorbit hatása a HPMC filmek infravörös abszorpciós spektrumára

a) glicerin (b) szorbitol

3.1. Ábra A HPMC filmek FT-IR-je különböző glicerin vagy szorbitolum koncentráció alatt

Az infravörös abszorpciós spektroszkópia (FTIR) egy hatékony módszer a molekuláris szerkezetben található funkcionális csoportok jellemzésére és a funkcionális csoportok azonosítására. A 3.1. Ábra a HPMC filmek infravörös spektrumait mutatja, különböző glicerin- és szorbit -kiegészítésekkel. Az ábrából látható, hogy a HPMC-filmek jellegzetes csontváz rezgési csúcsai elsősorban a két régióban vannak: 2600 ~ 3700cm-1 és 750 ~ 1700cm-1 [57-59], 3418cm-1

A közeli abszorpciós sávokat az OH-kötés nyújtó rezgése okozza, a 2935cm-1 az -C2, 1050cm-1 abszorpciós csúcsa a -co- és -coC-abszorpciós csúcs az elsődleges és másodlagos hidroxilcsoportokon, és az 1657cm-1 a hidroxipilcsoport felszívódási csúcsa. A hidroxilcsoport abszorpciós csúcsa a keret nyújtó rezgése során, a 945cm -1 a -CH3 ringató abszorpciós csúcsa [69]. Az abszorpciós csúcsok 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 és 945cm-1-nél az aszimmetrikus, szimmetrikus deformációs rezgésekhez, a síkon kívüli és a síkon kívüli hajlító rezgésekhez-e-k3-hoz vannak hozzárendelve [18]. A lágyítás után a film infravörös spektrumában nem jelentek meg új abszorpciós csúcsok, jelezve, hogy a HPMC nem ment alapvető változásokon, azaz a lágyító nem pusztította el annak szerkezetét. A glicerin hozzáadásával az -OH nyújtó rezgési csúcs 3418cm-1 HPMC-fóliában gyengült, és az abszorpciós csúcs 1657cm-1-nél, az abszorpciós csúcsok 1050 cm-1-nél gyengültek, és a -co- és -COC- és -COC-o-COC-nél az elsődleges és a másodlagos hidroxilcsoportok gyengültek; A szorbitol hozzáadásával a HPMC filmhez a -OH nyújtó rezgéscsiga 3418cm-1-nél gyengült, és az abszorpciós csúcsok 1657cm-1-nél gyengültek. - Ezen abszorpciós csúcsok változásait elsősorban az induktív hatások és az intermolekuláris hidrogénkötés okozza, amelyek miatt a szomszédos -CH3 és -CH2 sávokkal változnak. A kicsi miatt a molekuláris anyagok beillesztése akadályozza az intermolekuláris hidrogénkötések képződését, így a lágyított film szakítószilárdsága csökken [70].

3.3.2 A glicerin és a szorbit hatása a HPMC filmek XRD mintáira

a) glicerin (b) szorbitol

3.2. Ábra A HPMC filmek XRD -je különböző glicerin vagy szorbitolum koncentrum alatt

A széles látószögű röntgendiffrakció (XRD) elemzi az anyagok kristályos állapotát molekuláris szinten. A Svájcban a Thermo ARL Company által előállított ARL/XTRA típusú röntgendifraktométerrel használtuk a meghatározáshoz. 3.2. Glicerin hozzáadásával a diffrakciós csúcsok intenzitása 9,5 ° -on és 20,4 ° -on mindkettő gyengült; A szorbit hozzáadásával, amikor az adagolás összege 0,15%volt, a diffrakciós csúcs 9,5 ° -on fokozódott, és a diffrakciós csúcs 20,4 ° -nál gyengült, de a diffrakciós csúcsintenzitás teljes, mint a szorbit nélkül. A szorbit folyamatos hozzáadásával a diffrakciós csúcs 9,5 ° -on ismét gyengült, és a diffrakciós csúcs 20,4 ° -on nem változott szignifikánsan. Ennek oka az, hogy a glicerin és a szorbitol kis molekuláinak hozzáadása megzavarja a molekuláris láncok rendezett elrendezését és megsemmisíti az eredeti kristályszerkezetet, ezáltal csökkentve a film kristályosodását. Az ábrából látható, hogy a glicerin nagy hatással van a HPMC filmek kristályosodására, jelezve, hogy a glicerin és a HPMC jó kompatibilitással rendelkezik, míg a szorbit és a HPMC rossz kompatibilitással rendelkezik. A lágyítók szerkezeti elemzéséből a szorbitol cukorgyűrűs szerkezete hasonló a cellulózhoz, és sztérikus akadályhatása nagy, ami gyenge interbane -t eredményez a szorbitol -molekulák és a cellulóz molekulák között, tehát csekély hatással van a cellulóz kristályosodására.

[48].

3.3.3 A glicerin és a szorbit hatása a HPMC filmek mechanikai tulajdonságaira

A szakítószilárdságot és a film szünetében meghosszabbítást paraméterekként használják annak mechanikai tulajdonságainak megítélésére, és a mechanikai tulajdonságok mérése megítélheti annak alkalmazását bizonyos területeken. A 3.3. Ábra a húzószilárdság és a meghosszabbítás változását mutatja a HPMC -filmek szünetében a lágyítók hozzáadása után.

3.3. Ábra A glicerin vagy a szorbitolumon hatása a HPMC filmek géptulajdonságaira

A 3.3. Ábrán látható, hogy a glicerin hozzáadásával a HPMC film szünetében meghosszabbítás először növekszik, majd csökken, míg a szakítószilárdság először gyorsan csökken, majd lassan növekszik, majd tovább csökken. A HPMC -film szünetének megnyúlása először növekedett, majd csökkent, mivel a glicerinnek több hidrofil csoportja van, ami az anyag- és vízmolekuláknak erős hidratációs hatása van [71], ezáltal javítva a film rugalmasságát. A glicerin hozzáadásának folyamatos növekedésével, a HPMC film szünetében történő meghosszabbítás csökken, ez azért van, mert a glicerin a HPMC molekuláris láncrés nagyobbá teszi, és a makromolekulák közötti összefonódás csökkent, és a film hajlamos megszakadni, amikor a film feszült, ezáltal csökkentve a film törésének meghosszabbítását. A szakítószilárdság gyors csökkenésének oka: a glicerin kis molekuláinak hozzáadása megzavarja a HPMC molekuláris láncok közötti szoros elrendezést, gyengíti a makromolekulák közötti kölcsönhatási erőt, és csökkenti a film szakítószilárdságát; A szakítószilárdság A molekuláris lánc elrendezésének szempontjából a megfelelő glicerin bizonyos mértékben növeli a HPMC molekuláris láncok rugalmasságát, elősegíti a polimer molekuláris láncok elrendezését, és a film szakítószilárdságának kissé növekszik; Ha azonban túl sok a glicerin, akkor a molekuláris láncok a rendezett elrendezéssel egyidejűleg elrendeznek, és az elrendezés mértéke magasabb, mint a rendezett elrendezésnél [72], ami csökkenti a film kristályosodását, ami a HPMC film alacsony feszültségszilárdságát eredményezi. Mivel a keményítő hatás a HPMC film szakítószilárdságának rovására történik, a hozzáadott glicerin mennyiségének nem lehet túl sok.

Amint a 3.3. Ábra (b) ábrán látható, a szorbit hozzáadásával a HPMC -film szünetében meghosszabbítás először növekedett, majd csökkent. Amikor a szorbitol mennyisége 0,15%volt, a HPMC -film szünetében meghosszabbítás elérte a 45%-ot, majd a film szünetében meghosszabbítás fokozatosan csökkent. A szakítószilárdság gyorsan csökken, majd a szorbitol folyamatos hozzáadásával 50MP körül ingadozik. Látható, hogy ha a szorbitol mennyisége 0,15%, akkor a lágyító hatás a legjobb. Ennek oka az, hogy a kisbitol -molekulák hozzáadása megzavarja a molekuláris láncok rendszeres elrendezését, így a molekulák közötti rés nagyobb, az interakciós erő csökken, és a molekulák könnyen csúszhatnak, így a film szünetében meghosszabbítás növekszik, és a szakítószilárdság csökken. A szorbitol mennyiségének növekedésével a film szünetében a meghosszabbítás ismét csökkent, mivel a szorbitol kis molekulái teljes mértékben diszpergálódtak a makromolekulák között, ami a makromolekulák közötti összefonódási pontok fokozatos csökkentését és a film szünetének csökkenését eredményezte.

Összehasonlítva a glicerin és a szorbit lágyító hatásait a HPMC filmekre, a 0,15% -os glicerin hozzáadása a film szünetében kb. 50% -ra növelheti a meghosszabbítást; Míg a 0,15% -os szorbit hozzáadása csak a film szünetében növeli a meghosszabbítást, a sebesség eléri a 45% -ot. A szakítószilárdság csökkent, és a csökkenés kisebb volt a glicerin hozzáadásakor. Látható, hogy a glicerin lágyító hatása a HPMC filmre jobb, mint a szorbit.

3.3.4 A glicerin és a szorbit hatása a HPMC filmek optikai tulajdonságaira

a) glicerin (b) szorbitol

3. ábra

A fényátadási és köd a csomagolófilm átláthatóságának fontos paraméterei. A csomagolt áruk láthatósága és egyértelműsége elsősorban a csomagolófilm fényátvitelétől és ködétől függ. Amint a 3.4. Ábrán látható, a glicerin és a szorbit hozzáadása mind a HPMC filmek, különösen a köd optikai tulajdonságait befolyásolta. A 3.4. Ábra (a) ábra egy grafikon, amely bemutatja a glicerin hozzáadásának a HPMC filmek optikai tulajdonságaira gyakorolt ​​hatását. A glicerin hozzáadásával a HPMC -fóliák transzmittanciája először növekedett, majd csökkent, elérve a maximális értéket 0,25%körül; A köd gyorsan, majd lassan növekedett. A fenti elemzésből látható, hogy ha a glicerin hozzáadási mennyisége 0,25%, akkor a film optikai tulajdonságai jobbak, tehát a glicerin hozzáadási mennyisége nem haladhatja meg a 0,25%-ot. A 3.4. Ábra (b) ábra egy grafikon, amely bemutatja a szorbit -hozzáadásnak a HPMC filmek optikai tulajdonságaira gyakorolt ​​hatását. Az ábrából látható, hogy a szorbitol hozzáadásával a HPMC -filmek ködje először növekszik, majd lassan csökken, majd növekszik, és az áteresztőképesség először növekszik, majd növekszik. Csökkent, és a fényáteresztőképesség és a köd ugyanabban az időben jelent meg, amikor a szorbitol mennyisége 0,45%volt. Látható, hogy ha a szorbitol mennyisége 0,35 és 0,45%között van, az optikai tulajdonságai jobbak. Összehasonlítva a glicerin és a szorbit hatását a HPMC filmek optikai tulajdonságaira, látható, hogy a szorbitol kevés hatással van a filmek optikai tulajdonságaira.

Általánosságban elmondható, hogy a magas fényátvitelű anyagok alacsonyabb ködben vannak, és fordítva, de nem mindig ez a helyzet. Egyes anyagok magas fényáteresztőképességgel rendelkeznek, de magas ködértékűek is, például vékony fóliák, mint például a matt üveg [73]. Az ebben a kísérletben elkészített film a megfelelő lágyítószert és a hozzáadási mennyiséget az igények szerint választhatja ki.

3.3.5 A glicerin és a szorbit hatása a HPMC filmek vízoldhatóságára

(a) glicerin （B） szorbitol

3. ábra

A 3.5. Ábra a glicerin és a szorbit hatását mutatja a HPMC filmek vízoldhatóságára. Az ábrából látható, hogy a lágyító tartalom növekedésével a HPMC film víz oldhatósági ideje meghosszabbodik, vagyis a HPMC film vízoldhatósága fokozatosan csökken, és a glicerin nagyobb hatással van a HPMC film vízoldhatóságára, mint a szorbitol. Az ok, amiért a hidroxi -propil -metil -cellulóznak jó a víz oldhatósága, az az, hogy nagyszámú hidroxilcsoport létezik a molekulájában. Az infravörös spektrum elemzése alapján látható, hogy glicerin és szorbit hozzáadásával a HPMC film hidroxil -rezgéscsere gyengül, jelezve, hogy a HPMC molekulában lévő hidroxilcsoportok száma csökken, és a hidrofil csoport csökken, így a HPMC vízoldhatósága csökken.

3.4 A fejezet szakaszai

A HPMC filmek fenti teljesítmény -elemzésével látható, hogy a lágyítók glicerin és szorbitol javítják a HPMC filmek mechanikai tulajdonságait, és növelik a meghosszabbítást a filmek szünetében. Ha a glicerin hozzáadása 0,15%, a HPMC -fóliák mechanikai tulajdonságai viszonylag jóak, a szakítószilárdság körülbelül 60 mPa, és a szünetben meghosszabbítás körülbelül 50%; Ha a glicerin hozzáadása 0,25%, az optikai tulajdonságok jobbak. Ha a szorbitol tartalma 0,15%, akkor a HPMC film szakítószilárdsága körülbelül 55 mPa, és a szünetben meghosszabbítás körülbelül 45%-ra növekszik. Ha a szorbitol tartalma 0,45%, akkor a film optikai tulajdonságai jobbak. Mindkét lágyító csökkentette a HPMC filmek vízoldhatóságát, míg a szorbitol kevésbé befolyásolta a HPMC filmek vízoldhatóságát. A két lágyítónak a HPMC -filmek tulajdonságaira gyakorolt ​​hatásainak összehasonlítása azt mutatja, hogy a glicerin lágyító hatása a HPMC filmekre jobb, mint a szorbitol.

4. fejezet A térhálósító szerek hatása a HPMC vízben oldódó csomagolófilmekre

4.1 Bevezetés

A hidroxi -propil -metil -cellulóz sok hidroxilcsoportot és hidroxi -propoxi -csoportot tartalmaz, tehát jó víz oldhatósága van. Ez a cikk jó vízoldhatóságát használja új zöld és környezetbarát vízben oldódó csomagolófilm készítéséhez. A vízben oldódó film alkalmazásától függően a legtöbb alkalmazásban a vízben oldódó film gyors feloldódása szükséges, de néha késleltetett feloldódást is igényel [21].

Ezért ebben a fejezetben a glutaraldehidet használják a hidroxi-propil-metil-cellulóz vízben oldódó csomagolási filmjének módosított térhálósítószereként, és felülete térhálósított, hogy módosítsa a filmet a film vízoldhatóságának csökkentése érdekében, és késleltesse a vízben oldhatósági időt. A különféle glutaraldehid -térfogat -kiegészítések hatását a víz oldhatóságára, mechanikai tulajdonságaira és optikai tulajdonságaira főleg vizsgálták a hidroxi -propil -metil -cellulózfilmek.

4.2 Kísérleti rész

4.2.1 Kísérleti anyagok és műszerek

4.1. Táblázat Kísérleti anyagok és specifikációk

4.2.2 A minta előkészítése

1) Mérleg: Mérjen be egy bizonyos mennyiségű hidroxi -propil -metil -cellulózt (5%) elektronikus egyenleggel;

2) Feloldás: A lemért hidroxi-propil-metil-cellulózt hozzáadjuk az előkészített ionmentes vízhez, szobahőmérsékleten és nyomáson keverjük, amíg teljesen feloldódik, majd különböző mennyiségű glutaraldehidet (0,19%0,25%0,31%, 0,38%, 0,44%), egyenletesen keverve, hagyjuk egy bizonyos időszakot egy bizonyos időtartamra (fertőzve), és a fóliát és a folyadékot. Glutaraldehid hozzáadott mennyiségeket kapunk;

3) Filmkészítés: Injektálja be a folyadékot az üvegpetri -csészébe, és tegye be a filmet, tegye be a 40 ~ 50 ° C -os levegő szárítódobozba, hogy kiszáradjon a filmben, készítsen egy 45 μm vastag filmet, fedezze fel a filmet, és tegye a szárító dobozba a biztonsági mentéshez.

4.2.3 Jellemzés és teljesítménytesztelés

4.2.3.1 Infravörös abszorpciós spektroszkópia (FT-IR) elemzés

A HPMC -filmek infravörös szívását a NICOLET 5700 FORIER infravörös spektrométerrel határoztuk meg, amelyet az American Thermoelectric Company bezár a spektrum.

4.2.3.2 széles látószögű röntgendiffrakciós (XRD) elemzés

A széles látószögű röntgendiffrakció (XRD) az anyag kristályosodási állapotának elemzése molekuláris szinten. Ebben a cikkben a vékony film kristályosodási állapotát egy ARL/XTRA röntgendiffraktométerrel határoztuk meg, amelyet a Svájc Thermo Arl készített. Mérési feltételek: A röntgenforrás egy nikkel-szűrő Cu-Kα vonal (40 kV, 40 mA). A szkennelési szög 0 ° -ról 80 ° -ra (2θ). Beolvassa a sebességet 6 °/perc.

4.2.3.3 A víz oldhatóságának meghatározása: Ugyanaz, mint a 2.2.3.4

4.2.3.4 A mechanikai tulajdonságok meghatározása

A GB13022-92, az Instron (5943) miniatűr elektronikus univerzális szakítóvizsgáló géppel (Shanghai) tesztelő berendezések felhasználásával, a műanyag fóliák szakító tulajdonságainak tesztelésének módszere szerint 25 ° C-on tesztelnek, 50% RH körülmények között, kiválasztott mintákat egyenletes vastagságú és tiszta felületű, szennyeződés nélkül.

4.2.3.5 Az optikai tulajdonságok meghatározása

Világos transzmittancia -köd -teszterrel válassza ki a tiszta felülettel történő tesztelhető mintát, és nincs ránc, és mérje meg a film fényátviteli képességét és ködét szobahőmérsékleten (25 ° C és 50%relatív páratartalom).

4.2.4 Adatfeldolgozás

A kísérleti adatokat az Excel segítségével dolgoztuk fel, és az Origin szoftverrel grafikáltuk.

4.3 Eredmények és megbeszélések

4.3.1 A glutaralaldehid-keresztkesztyű HPMC filmek infravörös abszorpciós spektrumai

4.1. Ábra A HPMC filmek FT-IR-je különböző glutaraldehid-tartalom mellett

Az infravörös abszorpciós spektroszkópia hatékony eszköz a molekuláris szerkezetben található funkcionális csoportok jellemzésére és a funkcionális csoportok azonosítására. A hidroxi -propil -metil -cellulóz szerkezeti változásainak további megértése érdekében a módosítás után az infravörös teszteket a HPMC filmeken végeztük a módosítás előtt és után. A 4.1. Ábra a HPMC filmek infravörös spektrumait mutatja, különböző mennyiségű glutaraldehiddel, valamint a HPMC filmek deformációját

Az -OH vibrációs abszorpciós csúcsai közel 3418cm-1 és 1657cm-1. Összehasonlítva a HPMC-filmek térhálósított és nem keresztezett infravörös spektrumait, látható, hogy glutaraldehid hozzáadásával a 3418cm-1 és az 1657cm-es rezgési csúcsok az 1 -OH-os HPMM-csoportos csoportok abszorpciós csúcsát jelzik, hogy a hidroxilcsoportok száma a HPMMM-csoportban a HPMMM-csoporton. A molekulát csökkentették, amelyet a HPMC egyes hidroxilcsoportjai és a dialdehid csoport közötti keresztkötési reakció okozta a glutaraldehidben [74]. Ezenkívül azt találták, hogy a glutaraldehid hozzáadása nem változtatta meg a HPMC egyes jellemzői abszorpciós csúcsának helyzetét, jelezve, hogy a glutaraldehid hozzáadása nem pusztította el magának a HPMC csoportjait.

4.3.2 A glutaraldehid-kereszthosszú HPMC filmek XRD mintái

Az anyagon röntgendiffrakció elvégzésével és annak diffrakciós mintázatának elemzésével ez egy kutatási módszer olyan információk megszerzésére, mint például az atomok vagy molekulák szerkezete vagy morfológiája az anyagon belül. A 4.2. Ábra a HPMC filmek XRD mintáit mutatja, különböző glutaraldehid -kiegészítésekkel. A glutaraldehid -hozzáadás növekedésével a HPMC diffrakciós csúcsok intenzitása 9,5 ° és 20,4 ° körül gyengült, mivel a glutaraldehid molekula aldehidei gyengültek. A térhálósítási reakció a hidroxilcsoport és a HPMC molekulán lévő hidroxilcsoport között zajlik, amely korlátozza a molekuláris lánc mobilitását [75], ezáltal csökkentve a HPMC molekula rendezett elrendezési képességét.

4.2. Ábra: A HPMC filmek XRD -je különböző glutaraldehid -tartalom mellett

4.3.3 A glutaraldehid hatása a HPMC filmek vízoldhatóságára

4. ábra: A glutaraldehid hatása a HPMC filmek vízoldhatóságára

A 4.3. Ábra alapján a különféle glutaraldehid -kiegészítések hatása a HPMC filmek vízoldhatóságára, látható, hogy a glutaraldehid -adagolás növekedésével a HPMC filmek vízoldhatósági ideje meghosszabbodik. A térhálósítási reakció a glutaraldehid-aldehid-csoporttal történik, ami a HPMC molekulában a hidroxilcsoportok számának szignifikáns csökkenését eredményezi, ezáltal meghosszabbítva a HPMC film vízoldhatóságát és csökkentve a HPMC film víz oldhatóságát.

4.3.4 A glutaraldehid hatása a HPMC filmek mechanikai tulajdonságaira

4. ábra.

Annak érdekében, hogy megvizsgáljuk a glutaraldehid -tartalomnak a HPMC -filmek mechanikai tulajdonságaira gyakorolt ​​hatását, megvizsgáltuk a szakítószilárdságot és a meghosszabbítást a módosított filmek szünetében. Például a 4.4 a glutaraldehid -hozzáadás grafikonja a szakítószilárdságra és a film szünetében meghosszabbításra. A glutaraldehid hozzáadásának növekedésével a HPMC -filmek szünetében a szakítószilárdság és megnyúlás először növekedett, majd csökkent. A trend. Mivel a glutaraldehid és a cellulóz keresztkötése az éterező keresztkötéshez tartozik, miután a glutaraldehidet hozzáadják a HPMC filmhez, a két aldehidcsoport a glutaraldehid-molekulán és a HPMC molekulán lévő hidroxilcsoportokhoz a HPM-molekulán egy keresztkötési reakciót ad. A glutaraldehid folyamatos hozzáadásával az oldatban a térhálósító sűrűség növekszik, ami korlátozza a molekulák közötti relatív csúszást, és a molekuláris szegmensek nem könnyen orientálódnak a külső erő hatására, ami azt mutatja, hogy a HPMC vékony filmek mechanikai tulajdonságai makroszkóposan hanyatolnak [76]]. A 4.4. Ábra szerint a glutaraldehidnek a HPMC -filmek mechanikai tulajdonságaira gyakorolt ​​hatása azt mutatja, hogy ha a glutaraldehid hozzáadása 0,25%, akkor a térhálósítási hatás jobb, és a HPMC filmek mechanikai tulajdonságai jobbak.

4.3.5 A glutaraldehid hatása a HPMC filmek optikai tulajdonságaira

A fényátadási és köd két nagyon fontos optikai teljesítmény -paraméter a csomagolófilmek számára. Minél nagyobb az áteresztőképesség, annál jobb a film átláthatósága; A köd, más néven zavarosság, jelzi a film megkülönböztetésének mértékét, és minél nagyobb a köd, annál rosszabb a film egyértelműsége. A 4.5. Ábra a glutaraldehid hozzáadásának hatása a HPMC filmek optikai tulajdonságaira. Az ábrából látható, hogy a glutaraldehid hozzáadásának növekedésével a fényátvitel először lassan növekszik, majd gyorsan növekszik, majd lassan csökken; Haze először csökkent, majd növekedett. Amikor a glutaraldehid hozzáadása 0,25%volt, a HPMC -fólia áteresztőképessége elérte a maximális értéket 93%, és a köd elérte a minimális értéket 13%. Ebben az időben az optikai teljesítmény jobb volt. Az optikai tulajdonságok növekedésének oka a glutaraldehid-molekulák és a hidroxi-propil-metil-cellulóz közötti térhálósítási reakció, az intermolekuláris elrendezés pedig kompaktabb és egységesebb, ami növeli a HPMC filmek optikai tulajdonságait [77-79]. Ha a térhálósító szer túlzott, a térhálósítási helyek túlteljesítményt telítenek meg, a rendszer molekulái közötti relatív csúszás nehéz, és a gél jelenség könnyen előfordulhat. Ezért a HPMC filmek optikai tulajdonságai csökkennek [80].

4. ábra: A glutaraldehid hatása a HPMC filmek optikai tulajdonságára

4.4 A fejezet szakaszai

A fenti elemzésen keresztül a következő következtetéseket vonják le:

1) A glutaralaldehid-keresztelhető HPMC film infravörös spektruma azt mutatja, hogy a glutaraldehid és a HPMC film térhálósító reakción megy keresztül.

2) Helyesebb a glutaraldehid hozzáadását 0,25% és 0,44% közötti tartományba. Ha a glutaraldehid hozzáadási mennyisége 0,25%, akkor a HPMC film átfogó mechanikai tulajdonságai és optikai tulajdonságai jobbak; A keresztkötés után a HPMC film vízoldhatósága meghosszabbodik, és a víz oldhatósága csökken. Ha a glutaraldehid hozzáadási mennyisége 0,44%, a víz oldhatósági ideje eléri a körülbelül 135 percet.

5. fejezet A természetes antioxidáns HPMC vízoldható csomagolófilm

5.1 Bevezetés

A hidroxi-propil-metil-cellulózfilm alkalmazásának kibővítéséhez az élelmiszer-csomagolásban ez a fejezet bambusz levél antioxidáns (AOB) természetes antioxidáns adalékanyagként használja, és oldat-öntési film-formáló módszert használ a természetes bambusz levél antioxidánsok előállításához, különböző tömegfrakcióval. Antioxidáns HPMC vízben oldódó csomagolófilm, tanulmányozza az antioxidáns tulajdonságokat, a víz oldhatóságát, a mechanikai tulajdonságokat és a film optikai tulajdonságait, és alapot nyújt az élelmiszer-csomagoló rendszerekben való alkalmazásához.

5.2 Kísérleti rész

5.2.1 Kísérleti anyagok és kísérleti eszközök

Tab.5.1 Kísérleti anyagok és specifikációk

Tab.5.2 Kísérleti készülék és specifikációk

5.2.2 A minta előkészítése

Készítse elő a hidroxi-propil-metil-cellulóz-vízben oldódó csomagolófilmeket, különböző mennyiségű bambuszlevél antioxidánsokkal oldatöntési módszerrel: Készítsen 5%hidroxi-propil-metil-cellulóz-vizes oldatot, egyenletesen keverje össze, majd hozzáadjon hidroxi-propil-metil-cellulózt adjon hozzá egy bizonyos arányt (0%, 0,01%, 0,03%, 0,03%, 0,03%, 0,03%, 0,03%, 0,03%, 0,0%, 0,03%, 0,03%, 0,0%, 0,03%, 0,03%, 0,03%, 0,03%, 0,03%, 0,03%, 0,03%, 0,03%, 0,03%-kal, 0,07%, 0,09%) bambuszlevél antioxidánsok a cellulózfilm-formáló oldathoz, és továbbra is keverjük

A teljes keveréshez hagyjuk, hogy szobahőmérsékleten álljon 3-5 percig (desztiválva), hogy elkészítse a HPMC filmképző oldatokat, amelyek különböző tömegfrakciókat tartalmaznak a bambusz levél antioxidánsokból. Szárítsa meg egy robbantó kemencében, és tegye egy szárító sütőbe későbbi felhasználáshoz, miután a filmet levette. Az elkészített hidroxi-propil-metil-cellulóz-vízben oldódó csomagolófilmet bambusz levél antioxidánssal röviden nevezik AOB/HPMC filmnek.

5.2.3 Jellemzés és teljesítménytesztelés

5.2.3.1 Infravörös abszorpciós spektroszkópia (FT-IR) elemzés

A HPMC -filmek infravörös abszorpciós spektrumait ATR módban mértük egy NICOLET 5700 FORIER Transform infravörös spektrométerrel, amelyet a Thermoelectric Corporation készített.

5.2.3.2 Széles látószögű röntgendiffrakció (XRD) Mérés: Ugyanaz, mint a 2.2.3.1

5.2.3.3 Az antioxidáns tulajdonságok meghatározása

Az elkészített HPMC -filmek és AOB/HPMC filmek antioxidáns tulajdonságainak mérése érdekében a DPPH szabad gyökök megsemmisülési módszerét alkalmazták ebben a kísérletben a filmek DPPH szabad gyökökre történő megsemmisítésének mértékének mérésére, hogy a filmek oxidációs rezisztenciájának közvetett mérése.

DPPH -oldat előkészítése: Árnyékolási körülmények között oldjuk fel 2 mg DPPH -t 40 ml etanol oldószerben, és 5 percig szonikáljon, hogy az oldat egyenletes legyen. Tárolja hűtőszekrényben (4 ° C) későbbi használatra.

Hivatkozva a Zhong Yuansheng [81] kísérleti módszerére, enyhe módosítással, az A0 érték mérésével: vegye be 2 ml DPPH -oldatot egy kémcsőbe, majd adjon hozzá 1 ml desztillált vizet a teljes rázáshoz és keveréshez, és mérje meg az A értéket (519nm) UV spektrofotométerrel. A0. Egy érték mérése: Adjon hozzá 2 ml DPPH -oldatot egy kémcsőhöz, majd adjon hozzá 1 ml HPMC vékony fóliát, hogy alaposan keverje el az értéket az UV spektrofotométerrel, vegyen be vizet üres kontrollként és három párhuzamos adatot az egyes csoportokhoz. A DPPH szabad radikális megsemmisülési sebesség számítási módszer a következő képletre utal,

A képletben: A a minta abszorbanciája; A0 az üres vezérlő

5.2.3.4 A mechanikai tulajdonságok meghatározása: Ugyanaz, mint a 2.2.3.2

5.2.3.5 Az optikai tulajdonságok meghatározása

Az optikai tulajdonságok a csomagolófilmek átláthatóságának fontos mutatói, elsősorban a film áthelyezését és ködét is. A filmek transzmittanciáját és ködét egy transzmittancia -köd -teszterrel mértük. A filmek fényáteresztését és ködét szobahőmérsékleten (25 ° C és 50% relatív páratartalom) mértük tiszta felületekkel és ráncok nélküli tesztmintákon.

5.2.3.6 A víz oldhatóságának meghatározása

Vágjon egy 30 mm -es × 30 mm -es fóliát, kb. 45 μm vastagságú, adjon hozzá 100 ml vizet egy 200 ml -es főzőpohárhoz, helyezze a filmet a csendes vízfelület közepére, és mérje meg a film teljes eltűnésének idejét. Ha a film a főzőpohár falához ragaszkodik, akkor azt újra meg kell mérni, és az eredményt átlagosan háromszor veszik figyelembe, az egység min.

5.2.4 Adatfeldolgozás

A kísérleti adatokat az Excel segítségével dolgoztuk fel, és az Origin szoftverrel grafikáltuk.

5.3 Eredmények és elemzés

5.3.1 FT-IR elemzés

5.1. Ábra HPMC és AOB/HPMC filmek FTIR -je

A szerves molekulákban a kémiai kötéseket vagy funkcionális csoportokat képező atomok állandó rezgés állapotban vannak. Amikor a szerves molekulákat infravörös fényvel besugárzzák, a molekulák kémiai kötései vagy funkcionális csoportjai képesek felszívni a rezgéseket, így a molekula kémiai kötéseire vagy funkcionális csoportjaira vonatkozó információk beszerezhetők. Az 5.1. Ábra a HPMC és AOB/HPMC film FTIR -spektrumait mutatja. Az 5. ábrán látható, hogy a hidroxi-propil-metil-cellulóz jellegzetes csontváz rezgése elsősorban 2600 ~ 3700 cm-1 és 750 ~ 1700 cm-1 koncentrációban van. A 950-1250 cm-1 régióban az erős rezgési frekvencia elsősorban a Co csontváz nyújtó rezgésének jellegzetes régiója. A HPMC film abszorpciós sávját a 3418 cm-1 közelében az OH-kötés nyújtó rezgése okozza, és a hidroxilcsoport abszorpciós csúcsát a hidroxi-propoxi-csoporton 1657 cm-1-nél a keret nyújtó rezgése okozza [82]. Az abszorpciós csúcsokat 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 és 945cm-1 sebességgel normalizáltuk aszimmetrikus, szimmetrikus deformációs rezgések, síkon kívüli és síkon kívüli hajlító rezgésekhez, amelyek az -CH3-hoz tartoznak [83]. A HPMC -t AOB -val módosítottuk. Az AOB hozzáadásával az AOB/HPMC minden jellemző csúcsának helyzete nem változott, jelezve, hogy az AOB hozzáadása nem pusztította el magának a HPMC csoportjait. Az OH-kötés nyújtó rezgése az AOB/HPMC film abszorpciós sávjában a 3418 cm-1 közelében gyengül, és a csúcs alakjának megváltozását elsősorban a szomszédos metil- és metilén sávok változása okozza a hidrogénkötés indukciója miatt. 12], látható, hogy az AOB hozzáadása hatással van az intermolekuláris hidrogénkötésekre.

5.3.2 XRD elemzés

5.2. Ábra HPMC és AOB/

5.2. Ábra A HPMC és AOB/HPMC filmek XRD -je

A filmek kristályos állapotát széles látószögű röntgendiffrakcióval elemeztük. Az 5.2. Ábra a HPMC és AAOB/HPMC filmek XRD mintáit mutatja. Az ábrából látható, hogy a HPMC filmnek 2 diffrakciós csúcsa van (9,5 °, 20,4 °). Az AOB hozzáadásával a diffrakciós csúcsok 9,5 ° és 20,4 ° körüli szignifikánsan gyengülnek, jelezve, hogy az AOB/HPMC film molekulái rendezett módon vannak elrendezve. Csökkent a képesség, jelezve, hogy az AOB hozzáadása megszakította a hidroxi -propil -metil -cellulóz molekuláris lánc elrendezését, megsemmisítette a molekula eredeti kristályszerkezetét, és csökkentette a hidroxi -propil -metil -kellulóz rendszeres elrendezését.

5.3.3 Antioxidáns tulajdonságok

Annak feltárása érdekében, hogy a különböző AOB -kiegészítések milyen hatással vannak az AOB/HPMC filmek oxidációs rezisztenciájára, az AOB különböző kiegészítésével rendelkező filmeket (0, 0,01%, 0,03%, 0,05%, 0,07%, 0,09%) vizsgálták. Az alap megsemmisülési sebességének hatását, az eredményeket az 5.3. Ábra mutatja.

5.3. Ábra A HPMC -filmek hatása az AOB tartalom alatt a DPPH lakásra

Az 5.3. Ábrán látható, hogy az AOB antioxidáns hozzáadása szignifikánsan javította a DPPH gyökök HPMC -filmek általi megsemmisülési sebességét, vagyis a filmek antioxidáns tulajdonságai javultak, és az AOB -kiegészítés növekedésével a DPPH radikálisok scavengingje először növekedett, majd fokozatosan csökkent. Ha az AOB hozzáadási mennyisége 0,03%, az AOB/HPMC filmnek a legjobban befolyásolja a DPPH szabad gyökök megsemmisülési sebességét, és a DPPH szabad gyökök esetében a megsemmisítő sebesség eléri a 89,34%-ot, azaz az AOB/HPMC filmnek a legjobb anti-oxidációs teljesítménye; Ha az AOB tartalma 0,05% és 0,07% volt, az AOB/HPMC film DPPH szabad gyökös szünetelési sebessége magasabb volt, mint a 0,01% -os csoportnál, de szignifikánsan alacsonyabb, mint a 0,03% -os csoportnál; Ennek oka lehet a túlzott természetes antioxidánsok. Az AOB hozzáadása az AOB -molekulák agglomerációjához és az egyenetlen eloszláshoz vezetett a filmben, ezáltal befolyásolva az AOB/HPMC filmek antioxidáns hatásait. Látható, hogy a kísérletben elkészített AOB/HPMC film jó oxidációs teljesítményt nyújt. Ha az adagolás összege 0,03%, akkor az AOB/HPMC film anti-oxidációs teljesítménye a legerősebb.

5.3.4 Vízi oldhatóság

Az 5.4. Ábra szerint a bambusz levél antioxidánsok hatása a hidroxi -propil -metil -cellulózfilmek vízoldhatóságára, látható, hogy a különböző AOB -kiegészítések jelentős hatással vannak a HPMC filmek vízoldhatóságára. Miután hozzáadta az AOB-t, az AOB mennyiségének növekedésével, a film vízben oldódó ideje rövidebb volt, jelezve, hogy az AOB/HPMC film vízoldhatósága jobb volt. Vagyis az AOB hozzáadása javítja a film AOB/HPMC vízoldhatóságát. Az előző XRD elemzésből látható, hogy az AOB hozzáadása után az AOB/HPMC film kristályossága csökken, és a molekuláris láncok közötti erő gyengül, ami megkönnyíti a vízmolekulák bejutását az AOB/HPMC filmbe, így az AOB/HPMC film javult. A film vízoldhatósága.

5.4. Ábra Az AOB hatása a HPMC filmek vízoldására

5.3.5 Mechanikai tulajdonságok

5.5. Ábra Az AOB hatása a HPMC -filmek szakítószilárdságára és meghosszabbítására

A vékony film anyagok alkalmazása egyre kiterjedtebb, és mechanikai tulajdonságai nagyban befolyásolják a membrán alapú rendszerek szolgáltatási viselkedését, amely jelentős kutatási hotspot lett. Az 5.5. Ábra az AOB/HPMC filmek szakítószilárdságát és meghosszabbítását mutatja. Az ábrából látható, hogy a különböző AOB -kiegészítések jelentős hatással vannak a filmek mechanikai tulajdonságaira. Az AOB hozzáadása után az AOB hozzáadásának növekedésével az AOB/HPMC. A film szakítószilárdsága lefelé mutató tendenciát mutatott, míg a szünetben meghosszabbítás tendenciát mutatott, hogy először növekedjen, majd csökkenjen. Amikor az AOB tartalma 0,01%volt, a film szünetében meghosszabbítás a maximális értéket körülbelül 45%. Az AOB hatása a HPMC filmek mechanikai tulajdonságaira nyilvánvaló. Az XRD elemzésből látható, hogy az AOB antioxidáns hozzáadása csökkenti az AOB/HPMC film kristályosságát, ezáltal csökkentve az AOB/HPMC film szakítószilárdságát. A szünetben a meghosszabbítás először növekszik, majd csökken, mivel az AOB jó víz oldhatósággal és kompatibilitással rendelkezik, és egy kis molekuláris anyag. A HPMC -vel való kompatibilitás folyamata során a molekulák közötti interakciós erő gyengül és a film meglágyul. A merev szerkezet az AOB/HPMC filmet puhavá teszi, és a film szünetében meghosszabbítás növekszik; Ahogy az AOB tovább növekszik, az AOB/HPMC film szünetében meghosszabbítás csökken, mivel az AOB/HPMC film AOB -molekulái növelik a makromolekulákat, hogy a rés a láncok között, és a filmek között nincs összefonódási pont, és a filmek között nem lesz a film.

5.3.6 Optikai tulajdonságok

5.6. Ábra Az AOB hatása a HPMC filmek optikai tulajdonságára

Az 5.6. Ábra egy grafikon, amely bemutatja az AOB/HPMC filmek transzmittanciájának és ködének változását. Az ábrából látható, hogy az AOB mennyiségének növekedésével az AOB/HPMC film áteresztőképessége csökken, és a köd növekszik. Ha az AOB -tartalom nem haladta meg a 0,05%-ot, a fényátadási sebesség és az AOB/HPMC filmek ködének változási sebessége lassú volt; Amikor az AOB tartalma meghaladta a 0,05%-ot, a fényátvitel és a köd változási sebességét felgyorsítottuk. Ezért a hozzáadott AOB mennyiségének nem haladhatja meg a 0,05%-ot.

5.4 A fejezet szakaszai

A bambusz levél antioxidáns (AOB) természetes antioxidánsként és hidroxi-propil-metil-cellulózt (HPMC) mint filmképző mátrixként, a természetes antioxidáns csomagolási film új típusú, oldatkeverési és öntési módszerrel készítették. Az ebben a kísérletben elkészített AOB/HPMC vízben oldódó csomagolási filmnek az antioxidáció funkcionális tulajdonságai vannak. Az AOB/HPMC 0,03% -os AOB -val rendelkező AOB -ban a DPPH szabad gyököknél kb. A HPMC film 61% -kal javult. A vízoldhatóság szintén jelentősen javul, és a mechanikai tulajdonságok és az optikai tulajdonságok csökkennek. Az AOB/HPMC film anyagok jobb oxidációs ellenállása kibővítette alkalmazását az élelmiszer -csomagolásban.

VI. FEJEZET Következtetés

1) A HPMC filmképző oldat koncentrációjának növekedésével a film mechanikai tulajdonságai először növekedtek, majd csökkentek. Amikor a HPMC filmképző oldat koncentrációja 5%volt, a HPMC film mechanikai tulajdonságai jobbak voltak, és a szakítószilárdság 116mPa volt. A szünetben meghosszabbítás körülbelül 31%; Az optikai tulajdonságok és a vízoldhatóság csökken.

2) A film kialakulásának hőmérsékletének növekedésével a filmek mechanikai tulajdonságai először növekedtek, majd csökkentek, az optikai tulajdonságok javultak, és a víz oldhatósága csökkent. Ha a filmképző hőmérséklet 50 ° C-os, az általános teljesítmény jobb, a szakítószilárdság körülbelül 116 mPa, a fényáteresztőképesség körülbelül 90%, a vízszegényes idő kb. 55 perc, tehát a filmképző hőmérséklet 50 ° C-on megfelelőbb.

3) A lágyítók felhasználásával a HPMC filmek szilárdságának javítására, glicerin hozzáadásával a HPMC -filmek szünetében meghosszabbítás jelentősen megnőtt, míg a szakítószilárdság csökkent. Amikor a hozzáadott glicerin mennyisége 0,15%és 0,25%között volt, a HPMC -film szünetében meghosszabbítás körülbelül 50%volt, és a szakítószilárdság körülbelül 60 mPa volt.

4) A szorbit hozzáadásával a film szünetében meghosszabbítás először növekszik, majd csökken. Ha a szorbitol hozzáadása körülbelül 0,15%, akkor a szünetben a meghosszabbítás eléri a 45% -ot, a szakítószilárdság körülbelül 55 mPa.

5) Két lágyító, glicerin és szorbit hozzáadása csökkentette a HPMC -filmek optikai tulajdonságait és vízoldhatóságát, és a csökkenés nem volt nagy. Összehasonlítva a két lágyító lágyító hatását a HPMC filmekre, látható, hogy a glicerin lágyító hatása jobb, mint a szorbitol.

6) Az infravörös abszorpciós spektroszkópiával (FTIR) és a széles látószögű röntgendiffrakciós elemzéssel megvizsgáltuk a glutaraldehid és a HPMC térhálósítását, valamint a keresztkötés utáni kristályosságot. A glutaraldehid keresztkötő szer hozzáadásával az elkészített HPMC-filmek szakítószilárdsága és meghosszabbítása először növekedett, majd csökkent. Ha a glutaraldehid hozzáadása 0,25%, akkor a HPMC filmek átfogó mechanikai tulajdonságai jobbak; A keresztkötés után a vízoldhatósági idő meghosszabbodik, és a vízoldhatóság csökken. Ha a glutaraldehid hozzáadása 0,44%, a vízoldhatósági idő eléri a körülbelül 135 percet.

7) Megfelelő mennyiségű AOB természetes antioxidáns hozzáadásával a HPMC film filmképző megoldásához, az elkészített AOB/HPMC vízben oldódó csomagolófilmnek az antioxidáció funkcionális tulajdonságai vannak. Az AOB/HPMC film 0,03% AOB -val 0,03% AOB -t adott hozzá a DPPH szabad gyökök megsemmisítéséhez. Az eltávolítási arány körülbelül 89%, és az eltávolítási hatékonyság a legjobb, ami 61% -kal magasabb, mint az AOB nélküli HPMC filmé. A vízoldhatóság szintén jelentősen javul, és a mechanikai tulajdonságok és az optikai tulajdonságok csökkennek. Ha a 0,03% AOB hozzáadási mennyisége jó, a film anti-oxidációs hatása jó, és az AOB/HPMC film antioxidációs teljesítményének javítása kibővíti ezt a csomagolófilm anyag alkalmazását az élelmiszer-csomagolásban.